纳米材料表面分子印迹技术分析及其对农药特异性识别

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1、纳米材料表面分子印迹技术分析及其对农药特异性识别第一章绪论1.农药及农药残留的检测方法概述我国作为一个农业大国，农业生产直接关系到国民经济水平增长。而农药为农业的增产带来了积极的拉动作用，它在避免虫害、减轻劳动强度等方面起到了重要的作用。按照不同，农药可以分为：无机、化学合成及生物源农药三大类。如图1所示。然而，农药是一把双刃剑，一方面，农药给我们的生活带来舒适、优越的物质生活条件；另一方面，由于人们对于农药的不合理使用，又给社会带来了农药残留所引发的种种危害，影响了消费者的人身安全和农业贸易。1999年4月，福建安溪60名小学生因误食带农残的李子而中毒，另2名未上学女幼

2、童在就医途中死亡;2003年,福州一幼儿园38名幼儿园幼儿因食用含有甲胺磷的空心菜而中毒；2011年，吉林长春市民饮用美汁源果粒奶优，相继发生疑似食物中毒，临床诊断疑似有机磷中毒。自从2006年8月福建乌龙茶出口日本遭遇命令检查以来，出口.日本的福建乌龙茶多次被检出三桂磷农残超标。2006年，宁波某进出口公司的27.5吨冻烤獲由于被检测出稍基吠喃类代谢产物超标而遭到日本方面的退货，损失高达54.6万美元；2008年，日方宣称在中国一批输日韭菜包子和韭菜奸仁煎包中检出甲胺憐残留含量严重超标⑴。随着农药残留问题逐渐受到各国政府及人民的关注，农药残留问题及其检测手段的研究己引起

3、国内外众多科研工的广泛关注，从而也大大的推动了农残检测技术的不断发展和广泛。1.2农药残留的检测方法目前，国际常用的农药检测方法主要是色谱法，包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(HPLE-MS)和毛细管电泳技术(CE),这些方法不仅操作简易、检测快速、灵敏度高、适用范围广，而且可以定性、定量地检测农药残留，最重要的是稳定性和重现性很好。随着科技的不断发展，面对逐步上升的社会需求和不断涌现的新型农药，近些年又发展了一些新的检测方法，如免疫分析法、生物传感器法、酶分析法、活体测定法等，这些新的分析技术也已逐

4、渐被应用于农药残留的检测。1.2.1色谱法色谱法作为现代分离分析的一个重要方法，是利用各组分在固定相和流动相中不同的分配系数来达到分离不同物质的目的。当两相作相对移动时，由于各组分同非挥发性的固定相之间的相互作用不同，而以不同的速度移动，通过整个色谱柱后原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱，此后再利用适当的检测方法，对分离后的各组分进行分别测定[2]。下面简要介绍一下几种常见色谱法对农药检测的研究进展。1.2.1.1气相色谱法(GC)及其联用技术气相色谱法(GC)是以惰性气体作为流动相的色谱分离方法。主要用于挥发性农药的分离检测，它具有高选择

5、性、优越的分离效能、灵敏、快速等优点，是当前农药残留检测中应用最广泛的方法之一。气相色谱法一般适用于容易气化、气化后又不发生分解的农药的检测。作为一种色谱联用技术，气相色谱质谱联用法不仅发挥了色谱的出色的分离能力，也表现出质谱的高鉴别能力，低分辨性能。近年来，气相色谱法已经被很好的应用于各类农药的分离检测中。我国颁布的国家标准GB/T19648-2006，就是利用气相色谱质谱联用技术来测定水果、蔬菜中的多种残留农药。Zhang等利用固相萃取-气相-火焰光度检测法对香港九龙湾水域进行了测定，检测出17种有机磷农药和18种有机氯农药，其中甲胺憐含量严重超标，成为九龙湾最危险的

6、因素，其他几种有机磷农药（敌敌畏、氧乐果、乐果）也严重威胁到其水质和周边环境健康[3]。邹西梅对卷烟及烟草叶中有机憐、有机氯、拟除虫菊酷3大类共29种农药进行气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的检测方法研究，甲氰菊酷、氯菊醋和溴氰菊酯的检出限(LOD)分别为1.85、1.74、2.54ng/kg，其余的26种农药的最低检出限均小于0都g/kg(r>0.9994)[4]。Silva等人采用气相色谱质谱联用技术，选择离子模式来检测椰肉中各种农药残留量，其结果显示乐果、苯酸甲环哩、氯芬奴隆、咲喃丹、3-经基咲喃丹、马拉硫憐、噻苯咪、敌百虫的检测限为0.02?

7、0.17mg/kg，定量限为0.15-0.25mg/kg[5]。Nguyen小组利用气相色谱质谱联用检测器监测出稻米样品中含有203种农药，其定量限介于0.002?0.05mg/kg之间，线性范围是0.05-0.50mg/kg(r>0.99)，回收率为75%?115%(RSD<17%)[6]。第二章自组装单层膜球形分子印迹材料用于甲基对硫磷的特异性识别1.引言有机磷农药在农业生产中扮演者举足轻重的角色。但是，为了抵制果蔬的病虫害，在采收前后过量使用的农药会保留到收获时节乃至加工过的产品中，从而被人食入体内[1，2，