治带片中苦参碱及氧化苦参碱的hplc法测定

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1、治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定【关键词】治带片；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相色谱　　DeterminationofAlkaloidsinZhidaipianTablets　byhighperformanceliquidchromatogram　　ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodofhighperformanceliquidchromatogram(HPLC)formeasuringmatrineandoxymatrineinZhidaipianTablets.Meth

2、odsALichrospherNH2column(4.6mm×250mm,5μm)obilephaseconsistingofacetonitrileethanol0.5mol/Lphosphoricacid(80∶10∶10),andinafloL/min.Thedetective.Columntemperaturetemperatureandtheinjectionquantitypleseforthetarget(1.0-10.0μg/mL).Thelinearequationsformatrineatri

3、neeanrecoveryrateethodissimple,reliable,accurateandcanbeusedtothequalitycontroloftheZhidaipianTablets.　　KEYatrine;2:Oxymatrine　　2.2线性关系考察用乙腈无水乙醇(8∶1)稀释为分别含10μg/mL的苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液，制成含1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液，进样，测定。以峰面积A对对照品溶液的浓度C作曲线，进行线性回归，回归

4、方程苦参碱为：C=1.201×10-4A+0.161，r=0.9992；氧化苦参碱为：C=1.366×10-4A+0.221，r=0.9996。说明苦参碱和氧化苦参碱质量浓度在1.0-10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2.3供试品溶液制备方法的考察实验采用正交法对氯仿体积、超声时间、氧化铝重量等影响因素进行了考察。　　2.3.1因素水平A氯仿体积(mL)：A1=10，A2=20，A3=30。B超声时间(min)：B1=15，B2=30，B3=45。C氧化铝重量(g)：C1=3，C2=4，C3=5。　

5、　2.3.2实验方法及结果精密称取研细的同批号相同重量供试品于100mL磨口锥形瓶中，分别按L9(34)正交表(表1)进行试验，测定苦参碱峰面积(P.A.ofmatrine)和氧化苦参碱峰面积(P.A.ofoxymatrine)，用统计软件SPSS11.0进行分析处理，结果见表2-4。　　2.3.3供试品溶液制备条件的优化上述实验结果表明，对苦参碱而言，因素A、C对实验结果均无显著性影响(P>0.05)，B对结果有显著性影响(P<0.05)，B1与B2、B3间有显著性差异(P<0.05)，B2、B3间

6、无显著性差异(P>0.05)；对氧化苦参碱而言，因素A、B、C对实验结果均无显著性影响(P>0.05)。考虑到实验操作便易等因素，供试品溶液最佳提取工艺为A2B2C3。　　表1苦参碱和氧化苦参碱提取方法正交试验L9(34)表（略）　　Table1Theresultsoforthogonaltestforextractiontechnologyofmatrineandoxymatrine　　表2苦参碱提取方法多因素方差分析（略）　　Table2Testsofbetatrine　　表3苦参碱不同超声时间提取的方

7、差分析表（略）　　Table3Multipleparisonsofdifferentultrasonicextractingtimesofmatrine　　表4氧化苦参碱提取方法多因素方差分析（略）　　Table4Testsofbetatrine　　2.4精密度试验按1.3方法制备一份样品，重复进样5次，每次20μL，按2.1色谱条件测定峰面积，结果苦参碱、氧化苦参碱峰面积积分值的RSD分别为1.18%和1.03%。　　2.5稳定性试验按1.3方法制备一份样品，分别于0、2、4、6、8h精密吸取20μL，按2.1色谱条

8、件测定，记录峰面积积分值，结果苦参碱、氧化苦参碱峰面积积分值的RSD分别为4.32%和2.39%，表明供试品溶液在8h内稳定。　　2.6重复性试验取同批样品5份，按1.3方法制备供试品并按2.1色谱条件测定，结果苦参碱、氧化苦参碱质量分数的RSD分别为1.48%、2.16%。　　2.7回收率试验采用加标回收法。取已知含量的同批样品