治带片中苦参碱及氧化苦参碱的hplc法测定论文

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1、治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定论文【摘要】目的建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱：LichrospherNH2(4.6mm×250mm，5μm)，C18保护柱；流动相：乙腈无水乙醇0.5mol/L磷酸水溶液(80∶10∶10)；检测波长212nm；流速1.0mL/min；柱温：室温；进样量20μL。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为1.0-10.0μg/mL，回归方程苦参碱为：C=1.201×10-4A+0.161，r=0.9992；氧化苦参碱为：C=1.366×10-4A+0.2

2、21，r=0.9996，平均回收率分别为99.9%和99.4%，RSD分别为1.48%和4.33%。结论本法简便快捷.freelinationofAlkaloidsinZhidaipianTabletsbyhighperformanceliquidchromatogramABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodofhighperformanceliquidchromatogram(HPLC)formeasuringmatrineandoxymatrineinZhidaipianTablets.MethodsA

3、LichrospherNH2column(4.6mm×250mm,5μm)obilephaseconsistingofacetonitrileethanol0.5mol/Lphosphoricacid(80∶10∶10),andinafloL/min.Thedetective.Columntemperaturetemperatureandtheinjectionquantitypleseforthetarget(1.0-10.0μg/mL).Thelinearequationsformatrineatrineeanrecoveryra

4、teethodissimple,reliable,accurateandcanbeusedtothequalitycontroloftheZhidaipianTablets.KEYatrine;2:Oxymatrine2.2线性关系考察用乙腈无水乙醇(8∶1)稀释为分别含10μg/mL的苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液，制成含1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL苦参碱和氧化苦参碱的对照品溶液，进样，测定。以峰面积A对对照品溶液的浓度C作曲线，进行线性回归，回归方程苦参碱为：C=1.201×10-4A+0.161，r=0

5、.9992；氧化苦参碱为：C=1.366×10-4A+0.221，r=0.9996。说明苦参碱和氧化苦参碱质量浓度在1.0-10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.3供试品溶液制备方法的考察实验采用正交法对氯仿体积、超声时间、氧化铝重量等影响因素进行了考察。2.3.1因素水平A氯仿体积(mL)：A1=10，A2=20，A3=30。B超声时间(min)：B1=15，B2=30，B3=45。C氧化铝重量(g)：C1=3，C2=4，C3=5。2.3.2实验方法及结果精密称取研细的同批号相同重量供试品于100mL磨口锥形瓶中，分别按L

6、9(34)正交表(表1)进行试验，测定苦参碱峰面积(P.A.ofmatrine)和氧化苦参碱峰面积(P.A.ofoxymatrine)，用统计软件SPSS11.0进行分析处理，结果见表2-4。2.3.3供试品溶液制备条件的优化上述实验结果表明，对苦参碱而言，因素A、C对实验结果均无显著性影响(P0.05)，B对结果有显著性影响(P0.05)，B1与B2、B3间有显著性差异(P0.05)，B2、B3间无显著性差异(P0.05)；对氧化苦参碱而言，因素A、B、C对实验结果均无显著性影响(P0.05)。考虑到实验操作便易等因素，供试品溶液最佳提取

7、工艺为A2B2C3。表1苦参碱和氧化苦参碱提取方法正交试验L9(34)表（略）Table1Theresultsoforthogonaltestforextractiontechnologyofmatrineandoxymatrine表2苦参碱提取方法多因素方差分析（略）Table2Testsofbetatrine表3苦参碱不同超声时间提取的方差分析表（略）Table3Multipleparisonsofdifferentultrasonicextractingtimesofmatrine表4氧化苦参碱提取方法多因素方差分析（略）Table4

8、Testsofbetatrine2.4精密度试验按1.3方法制备一份样品，重复进样5次，每次20μL，按2.1色谱条件测定峰面积，结果苦参碱、氧化苦参碱峰面积积分值的RSD分别为