正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺

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1、正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺：张淑玲，沙玫，陆军，夏超【摘要】目的优选复方和丹舒胶囊中药材的最佳提取工艺。方法采用正交设计法，以水、醇2组提取物中浸膏得率、有效成分(分别为丹参酮ⅡA和黄芪甲苷)提取率为指标，确定提取参数。结果确定黄芪等水溶组药材采用水提，工艺为8倍量水，煎煮3次，每次1.5h;经水提丹参药渣等采用醇提，工艺为6倍量60%乙醇，提取2次，分别提取2.0、1.5h。结论优选的和丹舒胶囊提取工艺稳定、可行，提取率高。【关键词】和丹舒胶囊;丹参酮ⅡA;正交设计;黄芪甲苷;提取工艺　　Abstract:Objecti

2、veToinvestigatetheoptimalextractionforpoundHedanshucapsules.MethodsOrthogonaltestalconditionforextractingRadixAstragaligroupountofes,1.5hourseachtimeandtheoptimalconditionforextractingRadixSalviaeMiltiorrhizaegroupountof60%alcohol,2times,2.0hoursand1.5hourseachtime.C

3、onclusionTheoptimizedextractivetechnologyisreproduciableandefficient32色谱工作站;SartoiousBT25S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);恒温干燥箱(北京市朝阳区来广营医疗器械厂);DK?S24型电热恒温水浴锅(上海精宏试验设备有限公司)。丹参、黄芪等实验药材均购自福建同春药业有限公司，经福建中医学院药学系刘小芬讲师鉴定符合2005版中国药典(一部)有关规定;丹参酮ⅡA对照品(批号110766?200416)、黄芪甲苷对照品(批号110781?

4、200512)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1水煎煮组正交试验设计采用正交试验法对黄芪、丹参等药水提工艺进行优选。根据文献报道[2]，以提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)为试验因素，每个因素3个水平进行优选，以浸膏得率和黄芪甲苷含量作为考察指标进行试验。因素水平见表1。表1水煎煮组的因素水平表　　2.2浸膏得率测定精密吸取母液20mL，置干燥恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，迅速取出，放入干燥器中，冷却30min，迅速精密称定，计算出

5、膏率。　　2.3水煎液中黄芪甲苷含量测定[3]　　2.3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：DiamonsilTM色谱柱(4.6mm×250mm，5μm);流动相：乙腈?水(体积比36∶64);流速：1.0mL·min-1;漂移管温度：105℃;载气流速：2.7L·min-1。理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000，分离度大于1.5。　　2.3.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品10.16mg，置10mL容量瓶中，加入甲醇定容，制成1.016mg·mL-1的溶液，即得。　　2.3.3标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.

6、3、0.5、1.0、2.0、3.0mL，分别置5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按“2.3.1”色谱条件，分别注入液相色谱仪，进样量为20μL，以对照品质量的自然对数为横坐标，以峰面积的自然对数为纵坐标，绘制标准曲线。结果得线性对数方程为Y=2.3157X+65.2485(r=0.9998)，表明黄芪甲苷在1.21～12.19μg范围内线性关系良好。　　2.3.4供试品溶液的制备及测定按表2条件进行提取，合并提取液，滤过，滤液浓缩至1.1g·mL-1，加乙醇使乙醇质量分数达75%，静置24h，取上清液减压回收乙醇，浓缩定容于

7、100mL量瓶中，摇匀。分别精密量取20.0mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次25mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶液并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。　　2.3.5含量测定分别精密吸取对照品、供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，按“2.3.1”项下色谱条件测定，计算。