担体负载单壁碳纳米管采样吸附剂的制备及其性能研究论文

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1、担体负载单壁碳纳米管采样吸附剂的制备及其性能研究论文赵鹏刘杰民王立颜鲁春柴庆凯【摘要】将单壁碳纳米管负载于白色101担体上，制备了新型采样吸附剂S101。利用扫描电镜可观察到在101担体表面包覆的碳纳米管，粒度分布测试表明其粒径在180～250μm之间;通过BET(Brunaueremmettteller)吸附测得新型采样吸附剂的比表面积为16.8m2/g，与TenaxTA大致相当;热重实验表明,其可耐400℃高温。采集不同湿度和储存不同的时间的样品,测试回收率，采用冲洗色谱法分别测定常见挥发性有机化合物对S101的穿透体

2、积，以及测试不同采样管的采样重现精度和分布体积对值，表明新型采样吸附剂具有湿度影响小、储存稳定的特点，对典型挥发性有机化合物都有较大的穿透体积.freela发现了碳纳米管1以来，碳纳米管在分析化学领域已得到广泛应用，并逐渐用于大气采样吸附剂。Richard等2使用程序温度解吸技术测量其对二英等低挥发有机物的吸附性能，符合Langmuir吸附曲线;Li等3,4将多壁碳纳米管、活性炭、石墨化炭黑(carbopackB)分别填装成气相色谱填充柱，比较它们分离烷烃、芳香烃、卤代烃、醇、酮、醚及酯类的性能，结果表明多壁碳纳米管具有更

3、强的保留能力，并且测定了多壁碳纳米管作为挥发性有机化合物(VOCs)吸附剂的穿透体积和回收率;Cai等5,6采用多壁碳纳米管富集环境水样中的双酚A、4壬基酚、4辛基酚、酞酸酸二乙酯、酞酸二正丙酯、酞酸二异丁酯和酞酸二环己酯等有机污染物，结果表明多壁碳纳米管的富集效率均优于或等同于C18键合硅胶、XAD2吸附树脂、PSDVB(聚乙烯二乙烯基苯)共聚物和C60富勒烯等固相萃取吸附剂;Liu等7～9将单壁碳纳米管和多壁碳纳米管分别与去活化石英棉交替填装入采样管，对碳纳米管作为吸附剂的性能进行了评价，如吸附热解析回收率

4、，单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的空白和再生，对VOCs的穿透体积等，证明碳纳米管对VOCs有很强的吸附能力，适合于采集沸点相对较低的非极性化合物，对极性化合物也有吸附能力。碳纳米管作为大气中VOCs采样吸附剂具有巨大的潜力，但碳纳米管的粒径在120～150μm之间，极易团聚，造成采样时透气性不好，不利于重复采样，采样精密度差，因而缺乏实际应用价值。本实验将单壁碳纳米管负载于180～250μm的色谱担体上，制成一种新型采样吸附剂，有效改善碳纳米管吸附管采样透气性，显著提高了采样精密度，对大部分挥发性污染物的采样合格率达到100

5、%，使其能广泛应用于实际采样分析。2实验部分2.1仪器与试剂GC2014气相色谱仪(日本岛津公司);扫描电镜(SEM);SPB3全自动空气源，SPN300氮气发生器，SPH300氢气发生器(北京中惠普技术分析研究所);30mRtx5毛细管柱;手动固相微萃取进样器(SPME);100μmPDMS萃取纤维(红色平头)，65μmPDMS/DVB萃取纤维(粉色平头，荷兰Supelco公司);CD2A型大气采样器(北京检测仪器有限公司);YU0828型热解析器(江苏省建湖仪器仪表厂)。单壁碳纳米管(single);1

6、000mg/LVOCs混和标准溶液(国家环境保护总局标准样品研究所)含苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十一烷。实验中所用试剂均为分析纯(北京化工厂)。2.2实验方法2.2.1单壁碳纳米管负载方法单壁碳纳米管前处理：取适量单壁碳纳米管，用20%HNO3超声12h以除去杂质，再用0.22μm偏氟膜过滤，110℃烘干研磨后待用。将适量单壁碳纳米管，超声分散于N,N二甲基甲酰胺中1h，加入色谱担体，继续超声30min，取出放入烘箱烘去溶剂，每烘10min取出继续超声3min，超声时适当加以搅拌

7、，直至烘干为止。用马弗炉300℃烘干1h去除剩余溶剂，得到担体负载单壁碳纳米管吸附剂，样品记为S101。2.2.2吸附性测试方法S101采样管与VOCs标准气袋连接，以0.1L/min流速采集样品;采用YU0828型热解析器在300℃、解析流速20mL/min的条件下解析5min，同时用100mL注射器收集;固相微萃取30min;然后进样，用GCFID分析。GCFID工作条件：进样口220℃，柱温：起始温度为50℃保持10min，以10℃/min升温至200℃;柱流量0.9mL/min，FID温度250℃分析化学第3

8、7卷第9期赵鹏等：担体负载单壁碳纳米管采样吸附剂的制备及其性能研究3结果与讨论3.1担体负载单壁碳纳米管表征粒径分布直接影响样品采集的精密度，是评价吸附剂性能的重要指标。经典的吸附剂，如Tenax、Carbopack、Carboxen系列，粒径均在200～400μm之间，纯碳纳米管粒径在120～150μ