芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究论文

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1、芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究论文赵惠茹周晓棉靖会张宇洁【关键词】芩菊摘要:目的优选芩菊颗粒处方中黄芩的提取工艺。方法以黄芩苷含量为指标,采用正交设计的方法,来考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数对黄芩苷提取效果的影响。结果最佳提取条件为:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。结论该工艺提取效率高,适合工业化生产。关键词:芩菊颗粒;黄芩;黄芩苷;正交实验;提取工艺OrthogonalStudyonExtractingRadixScutellariaefromQinjuGranuleAbstract:Obj

2、ectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforRadixScutellariaefromQinjuGranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,observedtheeffectofalcoholconcentration,alcoholamount,extractivetimeontheextractionresults,esamount70%alcoholandextractedfor1hour(totallyextracted

3、for3times).ConclusionThisoptimaltechnologyism×250mm,.freel);甲醇水磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;流速1.0ml/min;柱温:室温。检测波长280nm。2.2标准曲线的绘制取黄芩苷对照品适量,精密称定,置于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,得浓度为0.2994mg/ml的标准储备液,再分别配制成浓度为0.1497,0.1198,0.0898,0.0599,和0.0300mg/ml的系列标准液,分别吸取上述溶液10μl按照2.1色谱条件进行测定。以

4、对照品的峰面积与浓度进行线性回归。2.3精密度实验取黄芩苷对照品溶液,在上述色谱条件下连续进样5次,根据峰面积计算二者的RSD。2.4加样回收率实验取黄芩苷对照品,置于已知含量的供试品中,按供试品溶液的制备方法操作,按上述色谱条件测定,计算加样回收率。2.5正交实验及方差分析[3,4]2.5.1因素水平的确定确定乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数为4个考察因素,每因素采用不同水平(见表1)。表1黄芩乙醇提取工艺考察因素水平(略)2.5.2实验安排及结果分别取处方量药材共100g,按表2正交实验表安排实验,醇提液浓缩

5、至500ml,取样,测定黄芩苷含量,折算为每100g药材中黄芩苷的含量。2.5.3样品溶液含量测定取提取液适量,水浴蒸干,用甲醇溶解并转移于100ml量瓶中,加甲醇至刻度,0.4μm微孔滤膜滤过,取续滤液,在上述色谱条件下分别测定黄芩苷含量。2.5.4最佳工艺的验证按照优化工艺条件操作,测定黄芩苷含量。3结果与讨论3.1标准曲线黄芩苷的回归方程为Y=122.85+3.078X,r=0.9996,黄芩苷在0.0300~0.1497mg/ml之间呈良好线性关系。3.2精密度实验黄芩苷RSD=0.47%,表明精密度良好。3.

6、3加样回收实验黄芩苷的平均回收率为99.94%,RSD=1.62%(n=5)。3.4正交实验结果测定结果见表2,方差分析见表3。表2L9(34)正交实验安排与结果(略)表3黄芩苷方差分析表(略)方差分析表明,因素A、B、C、D对实验结果都有显著的影响。根据正交实验结果,选取显著因素的最好水平,得到最佳工艺条件为,A2B3C2D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次。3.5工艺验证实验3批验证实验结果黄芩苷的含量较高,分别为10.68%,10.74%,10.72%,说明正交设计筛选的工艺是合理的。

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