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1、缬沙坦分散片的制备及含量测定【关键词】缬沙坦分散片；,,正交设计；,,高效液相色谱法 摘要：目的研制缬沙坦分散片,并进行含量测定。方法采用正交设计方法优选出制备的最佳条件。利用高效液相色谱法测定不同批号的缬沙坦分散片的含量。结果该品在1min内可完全崩解且含量测定稳定。结论用优选处方制备的缬沙坦分散片崩解快,分散均匀且含量测定结果符合限度要求。 关键词：缬沙坦分散片；正交设计；高效液相色谱法 PreparationandContentDeterminationofValsartanDispersibleTablets Abstract：Ob
2、jectiveTostudythepreparationofvalsartandispersibletabletsandtodeterminevalsartancontentintheformulation.MethodsTheconditionsforpreparationizedbyorthogonaldesignandthedeterminationofvalsartanethod.ResultsThetabletscouldpletelydisintegratein.ConclusionThedispersibletabletsprepar
3、edinoptimumconditionogenousindispersalg/片);所用辅料均为药用辅料；所用试剂均为分析纯。 1.2仪器ZRS8智能溶出试验仪(天津大学精密仪器厂)；高效液相色谱仪(日本岛津公司)；电子天平（上海精密仪器厂）；片剂四用测定仪(上海黄海药检仪器厂)；单冲异型压片机(上海制药机械三厂)。 1.3分散片的制备 1.3.1处方与制备工艺缬沙坦和微晶纤维素(MCC)、羧甲基淀粉钠（CMSNa）、十二烷基硫酸钠（SLS）、硬脂酸镁、乳糖均过100目筛,混合均匀后用适量2%PVP水溶液制软材，以40目尼龙网制粒,于干燥箱
4、内（60±2）℃的温度干燥6h，30目筛整粒，加入外掺崩解剂及润滑剂,混合均匀，放置密闭容器内,检验合格后压片即得。 1.3.2最佳处方的确定通过正交实验,可对崩解剂和溶胀性辅料的比例进行筛选。经过预实验确定了制备分散片的影响因素主要为A(乳糖)、B(MCC)、C(CMS-Na)、D(SLS),每个因素分3个水平,按L9（34）正交实验表设计实验方案,因素水平见表1，以体外溶出度为考察指标。 表1实验因素水平（略） 1.4分析方法的建立 1.4.1测定波长的确定将适量缬沙坦对照品和按处方比例的全辅料分别加到容量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶
5、液溶解至刻度,分别在200～400nm波长范围内进行紫外扫描。结果表明:缬沙坦在0.1mol/L盐酸溶液中的最大吸收波长为270nm,而且辅料在此波长处无吸收。 1.4.2色谱条件的选择色谱柱为NucleosilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈∶水∶醋酸(48∶52∶0.1),流速1.0ml/min，测定波长270nm，柱温为室温。 1.4.3标准曲线 精密称取缬沙坦对照品约80mg,置100ml容量瓶中,加流动相适量,超声15min使溶解,稀释至刻度,摇匀,精密量取4ml至50ml量瓶中,定容,精密量取1，3，5，7，
6、9ml至10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,取20ml注入色谱仪中，分别以药物峰面积对浓度进行线性回归。结果表明:缬沙坦在6.4～57.6μg/ml浓度范围内的回归方程为：A=12200C-5654.9，线性关系良好（r=0.9999）。 1.4.4回收率与精密度 分别精密称定缬沙坦约64，80，96mg置100ml量瓶中,按处方配比,加入适当辅料,分别加流动相适量,超声使溶解,加流动相稀释至刻度，摇匀,过滤,取续滤液2ml置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,取20ml溶液注入色谱仪分析。低中高三种不同浓度的缬沙坦样品平均回收率分别为（99.5
7、±1.0）%,（98.5±1.3）%,（101.5±0.8）%（n=5）,低中高3种不同浓度的缬沙坦样品精密度RSD分别为1.17%，1.23%，0.89%（n=5）。 1.5含量测定取本品10片,研细,精密称取细粉适量(相当于缬沙坦约80mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声15min使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取2ml续滤液置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,取20ml溶液注入色谱仪分析；另取缬沙坦对照品同法测定,按外标法以峰面积计算分散片的平均标示量。 1.6崩解性能检查《中国药典》2000版的“制剂崩解度检查
8、项”规定：崩解介质的温度控制在(20±2)℃,检查分散片的崩解时限应小于3min和崩解后的颗粒应全部通过710μm筛网。实
