核磁共振成像技术在液-固-液界面接触角测量中的应用

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1、核磁共振成像技术在液-固-液界面接触角测量中的应用沈元俞熹*作者简介：沈元（1988/3），男，浙江嘉兴人，复旦大学物理系2006级本科生。指导教师：俞熹（1978/1），男，浙江东阳人，博士，毕业于英国诺丁汉大学，现任复旦大学物理系实验中心副主任。负责近代物理实验教学。研究方向为低温扫描显微镜（Scanningprobemicroscopyatlowtemperature）与核磁共振及成像技术（NMR&MRI）。基金项目：国家基础科学人才培养基金资助（J0730310）(复旦大学物理系,上海200433）摘要本文介绍了利用核磁共振成像的办法获得一般光学方法难以得到的水-玻璃-油界

2、面、水-玻璃-苯界面影像的实验工作，并利用得到的图像拟合了其界面接触角的值。实验开创性得将核磁共振断面成像的办法应用到接触角影像分析中去，提供了从气-固-液接触角测量到液-固-液接触角测量的有益尝试。关键词核磁共振；液-固-液；加权成像；接触角；中文分类号：O59文献标识码：文章编号：1000-0712（2010）通常透明液体接触角的测量都是以光源背光后摄取液滴形态并处理边缘信息得到的，其方法有简单且测量不确定度小的优点。然而光学成像的方法无法测量两种互不相溶的透明液体与固体形成的三相接触角，于是我们考虑使用自旋密度的图像信息来代替光学图像信息。1实验原理与基本概念1.1接触角与接

3、触角滞后现象接触角的概念源自气-液-固三相界面，气液和固液界面的夹角称为接触角（contactangle）1。如图1接触角θc是三种表面张力γSG、γSL与γLG的相对大小的度量，并在平衡时成立γSG=γSL+γLGcosθc。图1：一般接触角定义的示意图其中θc为接触角图2：水油界面上固体颗粒形成的三种不同大小的接触角当上述定义中的气体换为另一种不相容液体的时候，就形成了液1-固-液2接触角。如图2表示了油水界面上的固体颗粒形成的接触角，其大小决定了可能形成乳状液的种类与稳定性并在油气开采运输方面有着重要的作用2。然而由于实际物体表面粗糙或被污染，接触角的大小与其形成的方式有关，

4、这称为接触角的滞后现象3。例如，Hg在钢表面上前进时比后退时的接触角大154o。在这里我们约定液体1在固体表面前进并取代液体2时形成的接触角为前进角，反之则为后退角。1.2核磁共振成像技术与接触角的测量不同磁场梯度（Gx,Gy,Gz）下的核磁共振信号可以反映核自旋的密度信息，这是核磁共振成像的基本原理，其数学基础是Radon在1917年创立的投影重建理论4。我们在实验中使用了上海纽迈电子科技有限公司生产的NMI20-Analyst脉冲核磁共振成像分析仪5。借助其中的自旋回波脉冲序列与反转恢复脉冲序列可以实现对小体积液体样品的自旋密度成像，自旋-晶格弛豫时间T1加权成像，自旋-自旋弛

5、豫时间T2加权成像等6。借助这些成像序列，我们可以区分不同种类的核磁共振信号，从而实现两种含氢液体在图像灰度上的分离并获得接触角的清晰影像7。2自旋回波序列与水油界面2.1实验设置注意到水和油的质子密度有较大的差别，我们选择了自旋回波序列来对水-玻璃-油的界面进行质子密度成像。我们首先将玻璃试管与玻璃片洗净后高温烘干。如图3中，实验先用移液枪将葵花籽油滴入玻璃试管底部，再使水沿着玻璃试管均匀淌下（葵花籽油的密度与水相当故试管中水可以浮在油层上）。于是在试管壁上的三相界面形成了水对于油在玻璃上的前进角。再将玻璃片经过水相竖直地插入到油层中，玻璃片端的三相界面形成了水对于油在玻璃上的后

6、退角。制备好的样品如图4所示，这里要指出的是玻璃片插入的竖直与否是由最后成像的结果来判断的。图3：实验样品设置于圆柱形玻璃管中，右侧方形图展现出水-玻璃-油界面的细致关系。试管整体在实验中置于成像的线性梯图4：样品实物图度场内，如图中右上部分所示。我们阐述自旋回波序列的工作方式，并给出与最后结果空间分辨率相关参数意义的说明。如图3样品是放置于均匀主磁场B0中，（Gx,Gy,Gz）是人为造成的对于主场B0的线性梯度。梯度场施加的时间与采样时间的关系如图5所示。其中的选层梯度Gx使得样品中沿该梯度方向质子的Larmor频率产生差异，于是只有图3中深色薄片层得以对激励脉冲产生响应。具体的

7、层厚由激励脉冲强度与选层梯度强度所共同决定，然而它具体的数值我们并不关心。在相位编码梯度与频率编码梯度的作用下，被激发片层中质子的空间位置通过梯度场与其共振频率发生了联系。关于自旋回波序列成像的分析学原理，请读者参看相关著作8。如图5在我们的实验中，相位编码共进行Ne次每次编码时长为D1，采样点数为TD采集频率为SW，每次编码一共累加次数为Ns，成像时进行4Ne×TD步离散Fourier变换。上述参数是决定所成图像空间分辨率与信噪比最关键的因素，其取值我们列在表1中，