胡芦巴不同炮制品质量研究

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1、胡芦巴不同炮制品质量研究杨云，闫红敏，孙维英【关键词】炮制；,,薯蓣皂苷元；,,高效液相色谱法　　摘要：目的用高效液相色谱（HPLC）法测定胡芦巴不同炮制品中薯蓣皂苷元的含量。方法HPLC法，分析柱为C18柱（ODS5μm，4.6mm×250mm），乙腈水（87∶13）为流动相，检测波长203nm。结果薯蓣皂苷元进样在1.558~15.58μg之间线性关系良好，r=0.9999。平均加样回收率为98.55%，RSD=2.2%。结论胡芦巴随炮制程度的加深其化学成分及其含量都发生了变化。　　关键词：炮制；薯蓣皂苷元；高

2、效液相色谱法　　StudyonQualityofDifferentPreparationoftheSemenTrigonellae　　Abstract：ObjectiveHPLCinethecontentsofdiosgenofthedifferentPreparationoftheSemenTrigonellae.MethodsHPLC，thecolumnn(ODS5μm，4.6mm×250mm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile-ination.ResultsTheli

3、nearrangeofdiosgen1.558to15.558μg,r=0.9999.TheaveragerecoveryenTrigonellaechanged,thecontentsandthekindofchemicalmaterialsthesemenTrigonchanged-gracumL.的干燥成熟种子，具有温肾阳、逐寒湿、止痛的功效。2005版《中国药典》（以下简称《药典》）收载的胡芦巴炮制品有葫芦巴和盐胡芦巴，胡芦巴生用可发挥散寒逐湿功效，用于寒湿脚气、腿脚疼痛、行走无力；经盐水炒后，增强了温肾阳

4、、逐寒湿的功效，用于疝痛、腰痛,同时，加热使共存酶大部分遭到破坏，减少苷类化合物的酶解，另外，芦巴子经炒后，种子内膨胀，种皮爆破，变得疏松，易粉碎，有效成分容易煎出〔1〕。本实验研究的目的在于：虽然2000年或2005年版《药典》对胡芦巴中胡芦巴碱的含量测定以及检识作出了规定，但是对于有效成分之一的皂苷类化合物的检测未能作出指导性的规定，本实验通过对胡芦巴不同炮制品中的薯蓣皂苷元定性定量研究，为胡芦巴质量控制和指纹图谱的绘制作了初步的探索，为胡芦巴饮片加工与规范化炮制提供部分参考数据。　　1仪器及试药　　1.1仪器

5、SHIMADZU高效液相分析仪：CLASSVP工作站；紫外检测器：LC2010AHT；BS210S型电子天平（北京塞多利斯公司）；METTLERAE240电子分析天平（瑞士）。　　1.2试药胡芦巴药材河南省药材公司（产地：河南），经本校生药实验室陈随清教授鉴定为豆科植物胡芦巴Trigonellafoenum-gracumL.的干燥成熟种子；薯蓣皂苷元对照品（供含量测定用）：中国药品生物制品检定所(批号：1539200001)；乙腈为色谱纯（江苏百林），水为双效蒸馏水，其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1样

6、品制备　　2.1.1生品除杂、净制、干燥，即得。　　2.1.2炒胡芦巴依照《药典》2005年版Ⅰ部炮制通则清炒法要求进行〔2〕。　　2.1.3盐胡芦巴依照《药典》2005年版Ⅰ部盐水炙法（附录IID）炒至鼓起，有香气〔2〕。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条件色谱柱为大连伊利特HypersilODS25μm柱（ID4.6mm×250mm）；流动相，乙腈∶水（87∶13）；流速1.0ml/min；检测波长203nm；柱温30℃；进样量20μl。　　2.2.2对照溶液制备精密称取薯蓣皂苷元对照品，加无水乙醇制成对照

7、品溶液浓度为0.779mg/ml，薯蓣皂苷元标准品的保留时间为18.458min。　　2.2.3供试品溶液制备取胡芦巴药材，粉碎，过40目筛，60℃恒温干燥至恒重，精密称定约1g，加30ml石油醚超声脱脂两次，30min/次。挥干石油醚后60℃干燥3h，加30ml80%乙醇回流提取两次，3h/次，回收乙醇，残渣加30ml5%硫酸80%异丙醇水溶液于90℃水浴中水解4h，加适量40%NaOH溶液调至中性，并加适量水溶解生成的硫酸钠，用石油醚萃取，15ml/次，萃取6次。回收石油醚至干，残渣用无水乙醇溶解，定量转移到1

8、0ml容量瓶中，定容，摇匀。微孔滤膜（0.45μm）滤过，作为供试品溶液〔3〕。　　2.2.4标准曲线绘制将薯蓣皂苷元对照品，分别进样2，4，6，8，10，20μl，以浓度为横坐标、以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为Y=4.817×105X+5.309×104，在1.558~15.558μg之间有良好的线性关系，r=0.9999。　　2.2.5精密度