实验3丙烯酰胺的水溶液聚合

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时间:2018-12-07

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1、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。2、学习如何正确的选择溶剂。3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。二、实验原理与本体聚合相比,溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入,溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等,使用溶液聚合最为有利。进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,对反应要产生各种影响,选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物

2、的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比,具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下:nCH2=CH►—链引发:引发剂活性集醐形成:K2S2°8_2KSO4带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:0IIIkso4*+h2c=ch-c-nh2—►O3SO-CH2-C-HIHO-C

3、H2-C-0=C—NHO0II•0H+H2C=CH-C-NH2O=c—NH链增长:HIO.SO-CH.-C*+IO=C-NH0IInHoC=CH-C-NH03S0链终止:HIch2-CCHHIC.Io=c-nh2o=c-nh2仪器:三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒实验装置如下图:四、实验步骤及现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml的三口瓶中,中间口安装搅拌器,另外两口分别装上一个温度计,一个冷凝管。将5g丙烯酰胺和80ml蒸馏水加入反应瓶中,开动搅拌器,用水浴加热至

4、30°C,使单体溶解;然后把溶解在10ml蒸馈水中0.05g过硫酸铵加入反应瓶中,并用10ml蒸馏水冲洗,逐步升温到90°C,在90°C反应lh丙烯酰胺为白色晶体物质,加入溶解中,在搅拌下逐渐溶解,过硫酸铵很快溶解在溶剂中,随着反应的进行,搅拌速度逐渐降低,即反应液的粘度逐渐变大,甚至可能出现“爬杆现象'丙烯酰胺分子链含有酰胺基或离子基团,易溶于水,搅拌是为了使溶液浓度均匀,获得均相液;随着反应的进行,单体逐渐合成聚合物,而PAM是一种水溶性高的线形高分子物质,因此PAM在水溶液里同样形成均相液,其

5、分子链长,使体系的粘度增加,从而使搅拌速度降低;爬杆现象是因为形成的PAM粘性很高,在搅拌时导致法向应力增大,且搅拌速度过快而形成的。反应完毕后,将所得产物倒入盛有25ml甲醇的烧杯中,边倒边搅拌,聚丙烯酰胺便会沉淀出来,观察沉淀时现象。刚将产品加入到甲醇中,仍为无色液状,稍微振动下便有白色棉絮状物质产生。因为PAM与水形成均相溶液,在加到甲醇中时,因为PAM粘性大,易形成交联网状,水分子被包褢在PAM的分子内,加到甲醇中,PAM把水分子和甲醇隔开,因此刚加入时不会有什么现象,振动后,水分子从PAM

6、中跑出,溶于甲醇中,而PAM不溶于甲醇,从而产生白色絮状沉淀。五、实验产品:在三颈瓶中为无色均相溶液,滴加到25ml乙醇中,振动,得到棉絮状白色物质。六、思考题1、进行溶液聚合时,选择溶剂应注意哪些问题?2、工业上在什么情况下采用溶液聚合?3、为什么先加单体,再加引发剂,且要将引发剂溶于水中再加入?4、如何选择引发剂,选择引发剂需考虑哪些因素?

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