含磷氮硫环交联磷腈微纳米管的合成及对环氧树脂的阻燃作用

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1、含磷/氮/硫环交联磷腈微纳米管的合成及对环氧树脂的阻燃作用赵师师贺梦宋文尧张冲徐建中马海云河北大学化学与环境科学学院河北大学河北省分析科学技术重点实验室摘要：采用原位模板法，以六氯环三磷腈(HCCP)和二羟基二苯砜(BPS)为原料合成了一种环状交联型不溶不熔的磷腈大分子一一聚环三磷腈-二羟基二苯砜(PZS)微纳米管，研宄了PZS对环氧树脂(EP)的阻燃作用及阻燃机理.利用红外光谱(FTTIR)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对PZS微纳米管进行了表征;采用热重分析(TG)考察了EP/PZS阻燃材料的热稳定性，并通过极限氧指数(LOI)和微型量热分析(MC

2、C)测试了EP/PZS的阻燃性能.热降解实验结果表明，PZS微纳米管的加入使环氧树脂热降解温度降低，但残炭率显著提高.PZS微纳米管可以显著提高环氧树脂的阻燃性能，当阻燃剂添加量为5%时，环氧树脂的残炭率提高/46%，热释放速率峰值降低了约40%;L0I值从纯环氧树脂的26.0%提高到了30.6%.PZS微纳米管的加入还增强了环氧树脂的力学强度.阻燃性能的显著提高和力学性能的改善归因于PZS微纳米管在环氧树脂基体中的良好分散，以及燃烧炭化过程中牛.成的石墨化程度较高的类石墨烯结构的残炭，具有较高的抗氧化能力.研究结果表明，PZS微纳米管是一种优良、高效的具有潜在应用价值的阻

3、燃剂.关键词：含磷/氮/硫交联磷腈微纳米管;阻燃;环氧树脂;聚环三磷腈＜:羟基：：苯砜;作者简介：马海云，男，博士，副教授，主要从事高分子纳米材料研究.E-mail:coffee1123@126.com收稿曰期:2017-04-13基金：高等学校博士学科点专项科研基金(新教师类)(批准号：20131301120006)SynthesisofaPhosphorus/Nitrogen/SulphurContainingPhosphazeneMicro-NanotubeandItsFlameRetardancyonEpoxyNanocompositeZHAOShishiHEMen

4、gSONGWenyaoZHANGChongXUJianzhongMAHaiyunCollegeofChemistry&EnvironmentalScience，HebeiUniversity;Abstract：Ahighlycross-linkedpoly(cyclotriphosphazene-co-4，4’-sulfonyldiphenol)(PZS)nanotubesweresynthesizedviaaninsitutemplatemethodusingcyclotriphosphazene(HCCP)and4，4’-sulfonyldiphenol(BPS)asr

5、awmaterials.PZSmicro-nanotubeswereappliedonepoxyresin(EP)andtheflameretardedmechanismwasstudied.ThePZSmicro-nanotubeswerecharacterizedbySEM,TEM，EDSandelementMapping.ThethcrmalstabilityofPZS/EPnanocompositeswereexploredthroughTG,ascomparedtothatofEP,andtheflammabilitywasinvestigatedbymicros

6、calecombustioncalorimeter(MCC)andlimitoxygenindex(LOT)tests.TheTGAresultsshowedthatadecreasedinitialdegradationtemperature,theresiduecharsweregreatlyimproved.TheflameretardancywassignificantlyenhancedbytheadditionofPZSmicro-nanotubes.Theresiduecharwasimproved46%andtheheatreleaseratewasredu

7、ced40%underadditionofPZSmicronanotubes(5%).TheLOIvaluewasalsoimprovedfrom26.0%to30.6%.ThemechanicalstrengthwasalsoimprovedbytheadditionofPZSmicro-nanotubes.Theimprovementofflameretardancycanbeascribedtothegooddispersionandtheformationofgraphene-likestructuredu