答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁

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1、第二部分核磁作业：任选20道1.简述核磁共振的基本原理？核磁共振波谱法中的电磁辐射在什么区域？波长大约在什么范围？频率约为什么数量级？核磁共振波谱仪中磁铁的作用是什么？射频发生器的作用是什么？1HNMR法中常用的有机溶剂？核磁共振波谱是用波长在射频区（106-109μm）、频率为兆赫数量级、能量很低（10-6-10-9eV）的电磁波照射分子，这种电磁波不会引起分子振动或转动能级跃迁，更不会引起电子能级的跃迁，但是却能与磁性原子核相互作用。磁性原子核的能量在强磁场的作用下可以分裂为两个或两个以上的能级，吸收射频辐射后发生磁能级跃迁，称为核磁共振波谱。利用磁

2、铁提供强磁场，利用射频发生器产生射频区电磁波，1HNMR中常用的有机溶剂是氘代氯仿。2.请指出下列原子核中:1H、2H、12C、13C、14N、16O、17O，在适当条件下能产生NMR信号的有哪几种？1H、2H、13C、14N、17O3.自旋量子数为0的原子核的特点是什么？质量数和原子序数都为偶数，没有自旋现象，不产生磁矩。4.核磁共振波谱法中,什么是进动频率(或称Larmor频率)?它与外磁场强度有关吗?它有什么特点?具有一定磁矩的原子核放进外磁场H0中后，原子核在自旋的同时绕H0旋进，如同重力场中的陀螺一样，称为原子核绕H0的进动运动。进动频率ω0为

3、：进动频率v0与磁场强度H0成正比，与核的磁旋比g相关，而与质子原子核轴在磁场方向的倾斜角度无关5.核磁共振波谱的屏蔽作用，及化学位移是怎样产生的？化学位移的公式？质子被电子云包围，而电子在外部磁场垂直的平面上循环，会产生与外部磁场方向相反的感应磁场。核周围的电子对抗外加磁场所起的作用叫屏蔽作用。由于受到屏蔽作用每个质子实际上受到的磁场强度并不完全与外部磁场强度相同。由于化合物分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因而在NMR谱的不同位置上出现吸收峰。但这种屏蔽效应所造成的位置上的差异是很小的，难以精确地测出其绝对值，因而需要用一个标准来做对比，常用四甲

4、基硅烷(CH3)4Si作为标准物质，人为将其吸收峰出现的位置定为零。某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移，常以“d”表示。6.核磁共振波谱法中,什么是磁旋比?它与外加磁场强度有关吗?原子核自旋时，产生的磁矩与角动量之比称为旋磁比，与核的特性有关，特定的原子核具有特定旋磁比，与外加磁场强度无关。7.1HNMR法中常用四甲基硅烷Si(CH3)4(TMS)作为测定质子化学位移时用的参比物质，它的优点？最常用的标准物为四甲基硅烷具有如下优点：(1)12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移

5、最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。1.什么是自旋耦合和自旋裂分？自旋-自旋耦合常数J是什么？在同一分子中，原子核自旋与自旋间相互作用的现象叫“自旋-自旋偶合”。由自旋-自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋-自旋裂分”。由自旋偶合产生的分裂的谱线间距叫偶合常数，用J表示，单位为HzJ=△δ×所用仪器频率2.取代基的诱导效应对化学位移的影响怎么样?与质子相连元素的取代基电负性越强，吸电子作用越强，质子周围的电子云密度越小，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现，化学位移值越大。3.什么是各向异性效应?它对化学位移值d的

6、影响怎么样?在分子中，质子与某一基团的空间关系，有时会影响质子的化学位移。这种效应称为各向异性效应。叁键、双键、芳环等基团的化合物中，常由于各向异性效应的影响而产生不同的屏蔽效应。（1）乙炔炔类氢比较特殊（乙炔的化学位移δ=1.8），其化学位移介于烷烃氢和烯烃氢之间。（2）双键烯烃氢的化学位移出现在低场，一般δ=4.5-8.0。双键上的π电子云垂直于双键平面。在外磁场的作用下，π电子云产生各向异性的感应磁场。苯氢较烯氢位于更低场（7.27ppm）随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上、下的屏蔽效应增强，环平面内的去屏效应增强。4.13C-NMR与

7、1H-NMR波谱法比较,对测定有机化合物结构有哪些优点?(1)对于检测无氢官能团，如羰基、氰基和季碳等，具有氢谱无法比拟的优点。(2)13C的化学位移范围约为200左右，分辨率高，鉴定微观结构更为有利。(3)13C的自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫时间比氢核慢得多，对碳原子和分子运动过程可提供重要信息。(4)碳谱具有多种不同的双共振和二维及多维脉冲技术，对识别碳的各种类型创造了条件。5.核磁共振波谱法中,将卤代甲烷:CH3F,CH3Cl,CH3Br,CH3I质子的d值按逐渐减小的顺序排列是？CH3F,CH3Cl,CH3Br,CH3I6.CH3CH2CH3核

8、磁共振波谱中共有几组峰，裂分数目分别为多少两组峰，裂分数目分别是3和77.某化合