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1、【特麦角淼】日文名：英文名：Terguride结构式:解离常数：pKa=6.95I针对麦角灵环（6位N）、采用滴定法（外推法）测得】在各溶出介质中的溶解度（37°C）:pH1.2：5mg/mlpH4.0:2mg/mlpH6.8:0.03mg/ml水：0.02mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：室温/72小时稳定。在各pH值溶出介质中：在pH1.2>pH4.0和pH6・8溶出介质中，室温/72小时稳定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。v0・5mg规格片剂>溶出曲線測定例»出率(％
2、)009DM706050403020101.有効成分名：亍儿/yK2r剤形：錠剤3.含・：0.5mg4.試藝滾：pl112pHl.G.pH6.8.水5・
3、nlfe«t:50rpni6.界面活性剤：使用乜审ir9一pHI.2…PH4.0—PH6.8水Q•1丄u丄丄a—-,
4、
5、06101530456090120180240300360镇瞼液探取時間（分）《质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液适量
6、，加溶出介质稀释制成每1ml中含0.56pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经容量分析•直接滴定法测定水分的对照品仃mg,稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，再精密量取2ml,置25ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各100』，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水•乙睛•磷酸盐缓冲液(pH7・0)•三氟乙酸肝(4300:700:60:
7、4)为流动相，检测波长为224nm,设定柱温为25°C,调整流速使特麦角淼峰保留时间约为4分钟，理论板数按特麦角豚峰计算应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0。《附特麦角豚对照品质量标准》分子式C20H28N4O分子量340.46精制法取本品8.5g,加丙酮280mb加热(34~36°C)使溶解，趁热滤过，滤液于室温下放置过夜，待析出结晶，滤过，同法进行重结晶，将所得结晶减压干燥3小时，即得。性状白色至淡黄色结晶性粉末。鉴别试验取本品，照红外光谱法测定(糊法制片)，在3480cm1.3200cm4625cm1、1514cm1和753c
8、m1波数处应有相应吸收峰。有关物质精密称取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取均预经容量分析•直接滴定法测得水分的麦角乙淼、8位胺化物和二聚体各1mg,置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,和供试品溶液1ml置400ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取1ml,置40ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙睛-磷酸盐缓冲液(pH7・0)•三氟乙酸^(1300:
9、700:60:1)为流动相，使用荧光检测器，8位胺化物、二聚体及其他杂质设定激发波长280nm.发射波长340nm,麦角乙豚设定激发波长325nm＞发射波长420nm,柱温为25C,调整流速使特麦角豚峰保留时间约为4分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各20
10、jl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的7-13%,且对照溶液出峰顺序应依次为8位胺化物、二聚体、特麦角豚与麦角乙淼，各色谱峰间分离度应符合规定。再分别精密量取供试品溶液和对照溶液20pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试
11、品溶液色谱图中如显麦角乙豚、8位胺化物和二聚体杂质峰，其峰面积均不得大于对照溶液中相应峰面积(0.1%);其他杂质峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的1/4(0.25%);所有杂质总量不得大于0.5%。水分取本品0/lg,照容量分析•直接滴定法测定，应不大于5.5%。含量测定按无水物计算，含量不得少于99.0%。取本品0・2g,精密称定，加丙酮■醋酸(9:1)50ml溶解后，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定、电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每伽I高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.05mg的C20H28N4O。磷
12、酸盐缓冲液(pH7.0)取磷酸二氢钾6・8g,加水500ml使溶解，用约300ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)调pH值至7.0土0.4,再加水稀释至1000ml,混匀，即得。《附杂质——麦
