quechers超高效液相色谱串联质谱法

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1、２０１８年１０月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１０Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ９９９～１００４研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０５０２８ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法检测羊肉中８种抗真菌药１，２２２１２２∗张凯，秦宇，卞华，曹慧，刘天益，葛宇（１．上海理工大学医疗器械与食品学院，上海２０００９３；２．上海市质量监督检验技术研究院，上海２００２３３）摘要：建立了ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／Ｍ

2、Ｓ）检测羊肉中８种抗真菌药的方法。羊肉样品®用含２?０％（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后，采用ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法净化。采用ＡｔｉａｎｔｉｓＴ３色谱柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，３μｍ）进行分离，以乙腈⁃０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾电离源、正离子模式＋（ＥＳＩ）和多反应监测模式（ＭＲＭ）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果，并优化了色谱和２质谱的分析条件。结果表明，８种抗真菌药物在０?２～５０μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（Ｒ）均＞０?９９；检出限（ＬＯＤ

3、）为０?３～３?０μｇ／ｋｇ，定量限（ＬＯＱ）为１?０～１０?０μｇ／ｋｇ。８种抗真菌药在低、中、高３个水平下的平均加标回收率为７０?３％～１１８?４％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０?４％～４?３％（ｎ＝６）。该方法灵敏高效，回收率优良，重复性好，适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；抗真菌药；羊肉中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１０⁃０９９９⁃０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇ

4、ｓｉｎｍｕｔｔｏｎｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２２２１２２∗ＺＨＡＮＧＫａｉ，ＱＩＮＹｕ，ＢＩＡＮＨｕａ，ＣＡＯＨｕｉ，ＬＩＵＴｉａｎｙｉ，ＧＥＹｕ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭｅｄｉｃａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔａｎｄＦｏｏｄ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｈａｎｇｈａｉｆｏｒＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９３，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｇｈａｉＩ

5、ｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｃｈｎｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２３３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇｓｉｎｍｕｔｔｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｕｓｉｎｇＱｕＥＣｈＥＲＳｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）

6、．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｈａｋｅｎｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ２?０％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｎｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏＱｕＥＣｈＥＲＳｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｔａｒｇｅｔｓ®ｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｏｎａｎＡｔｉａｎｔｉｓＴ３ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，３μｍ）ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ⁃０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｍｏｂｉｌ

7、ｅｐｈａｓｅ．Ａｌｌｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｉｎ９ｍｉｎ，ａｎｄｗｅｒｅｆｉｎａｌｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ＋ｗｉｔｈＥＳＩｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ａｌｌｔｈｅｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇｓ２ｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｔｒｅｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?２－５０μｇ／Ｌ，ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃ

8、ｉｅｎｔ（Ｒ）ｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅ０?３－３?０μｇ／ｋｇａｎｄ１?０－１０?０μｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓ．Ｔｈｅａ