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《基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中国农业科学2017,50(21):4159-4169ScientiaAgriculturaSinicadoi:10.3864/j.issn.0578-1752.2017.21.010基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法1,211131平华，李杨，李冰茹，何昭颖，刘继培，马智宏12（北京市农林科学院北京农业质量标准与检测技术研究中心，北京100097；沈阳农业大学信息与电气工程学院，沈阳110866；3北京市大兴区土肥工作站，北京102600）摘要：【目的】研究吸附填料不同添加量对除
2、草剂回收率的影响，以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取，将净化填料N-丙基乙二胺（PSA）（不同添加量0.05g、0.10g、0.20g）加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定，对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件（锥孔电压、碰撞能量）进行优化，电喷雾电离，多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，各化合物峰形尖锐，灵敏度高，UPLC-MS/MS上机10min内完成了24种除草剂的检测。添加
3、0.10g和0.20gPSA时，三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低；其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化，在75.5%—114.7%-1之间；吸附填料PSA添加量为0.05g时，24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250µg·L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8-1-1-1µg·kg，定量限在4.0—536.0µg·kg，可以满足定量分析的要求
4、。在空白蔬菜样品中添加50、100、200µg·kg3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液，24种除草剂的回收率在66.5%—116%，相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法，对38份蔬菜样本进行检测发现，所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留，检出率为57.9%，-1检出范围为未检出—0.84µg·kg，其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高，可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。关键词：超高效液相色谱串联质谱法；蔬菜；除草剂；分散固相萃取SimultaneousDetermin
5、ationofMultiHerbicidesResiduesinVegetablesbyDispersiveSolidPhaseExtractionandUltra-HighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry1,211131PINGHua,LIYang,LIBingRu,HEZhaoYing,LIUJiPei,MAZhiHong1(BeijingResearchCenterforAgriculturalStandardsandTesting,Beij
6、ingAcademyofAgricultureandForestrySciences,Beijing23100097;CollegeofInformationandElectricalEngineering,ShenyangAgriculturalUniversity,Shenyang110866;SoilandFertilizerWorkstationofDaxingBeijing,Beijing102600)Abstract:【Objective】Tostudythepurificationefficiencyofdi
7、fferentamountofabsorptionontherecoveryoftheherbicides,theultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)withdispersivesolidphaseextractionmethodwasdevelopedforthedeterminationof24herbicidesinvegetables．【Method】Thevegetablesampleswereex
8、tractedwithacetonitrileandpurifiedbyprimary-secondaryamine(PSA)withdifferentdosageof0.05g,0.10gand0.20g.UPLC-MS/MS收稿日期：2017-06-03；接受日期：2017-07-27基金项目：北京
