《GBT12399-1996-食品中硒的测定》.pdf

《《GBT12399-1996-食品中硒的测定》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T12399—1996前言硒是人体必需的微量元素，但若摄入过多会对人体健康造成危害，近年来我国营养学家杨光圻教授根据大量人体资料，提出了硒的每人每日安全摄入量为400μg，我国卫生部为了控制人体硒的摄入量，也制定了食品中硒的卫生标准GB13105—1991，并配套研制了国家标准GB12399—1990《食品中硒的荧光制定法》。鉴于该法操作繁琐、所用试剂2，3-二氨基萘（2，3-diaminonaph-thalene，简称DAN）毒性大、且需进口，本次修订提出了用较快速、简便、准确度、精刻度好的氢化物原子荧光光谱法测定各类食品

2、中的硒，以弥补GB12399—1990的不足。鉴于原子荧光光度计在国内尚未普及，故作为第二法补充本标准。本标准于1991年首次发布，1994年进行第一次修订。本标准从发布之日起，同时代替GB12399—1990。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准第一法主要起草人：王光亚、周瑞华。本标准第二法由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草；北京进口食品卫生监督检验所参加起草。本标准第二法主要起草人：田佩瑶、杨惠芬、毛红、阎军、黄流生。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生

3、部食品监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中硒的测定Determinationofseleniuminfoodsofaluminum-waresforfooduseGB/T12399—19961范围本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法。本标准适用于各类食品中硒的测定。第一篇荧光法（第一法）2原理4+样品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒（Se），与2，3-二氨基萘（2，3-diaminonaphthalene，简称DNA）反应生成4，5-苯并苤硒脑（4，5-benzopiaselenol）

4、，其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正经比。用环己烷萃取后于激发光波长376nm，发射光波长520nm处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。中华人民共和国卫生部1996—09—19批准1996—09—01实施GB/T12399—19963试剂3．1环己烷。3．2硝酸。3．3过氯酸。3．4盐酸。3．5氢溴酸。3．6（1+9）盐酸溶液：取10mL盐酸，加90mL水。3．7（1+1）氨水。3．8（5+95）去硒硫酸：取5mL去硒硫酸，加于95mL水中。去硒硫酸：取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL

5、氢溴酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为200mL。3．90.2mol/LEDTA：称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mL。3．1010%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。3．11混合酸：硝酸+过氯酸（2+1）。3．120.1%2，3-二氨基萘（纯度95%～98%）：需在暗室配制。称取200mgDAN于一带盖三角瓶中，加入200mL0.1mol/L盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40mL环己烷，继续振摇5min，将此液转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环

6、己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止（纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3～4次）。将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次。3．13硒标准溶液3．13．1硒标准储备液（100μg/mL）：精确称取100.0mg元素硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。

7、3．13．2硒标准使用液（0.05μg/mL）：将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0.05μg/mL。于冰箱中保存。3．140.02%甲酚红指示剂：称取50mg甲酚红溶于水中，加（1+1）氨水1滴，待甲酚红完全溶解后加水稀释至250mL。3．15EDTA混合液：取0.2mol/L的EDTA（3.9）和10%盐酸羟胺（3.10）液各50mL，混匀，再加5mL（3.14）溶液，用水稀释至1L。4仪器和设备4．1实验室常用设备。4．2荧光分光光度计。5分析步骤5．1样品处理及消化5．1．1粮食：样品用水洗三次，于60℃

8、烘干，用不锈钢磨磨成粉，储于塑料瓶内，放一包樟脑精，盖紧盖保存，备用。5．1．2蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水冲洗三次后用纱布吸去水滴，用不锈钢刀切碎，取混合均匀的样品于60℃烘干，称重，粉碎，备用。5．1．3称取0.5～2.0g样品（含硒量