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《《GB13025.9-1991-_制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法C日13025.9一91铅离子的测定(光度法)Generaltestmethod纽saltindustry-Determinationofleadton(photometry)1主肠内容与适用范围本标准规定了双硫脍络合、四抓化碳萃取、光度法测定铅离子的方法。本标准适用于食用盐中徽量铅离子的测定。检测范围为0.1-1.。kg/mL(以Pb计)。本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，本法为仲裁法.2引用标准GB5461食用盐GB6682实验室用水规格GB8618制盐工业主要产品取
2、样方法GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要试样经消化后，调节pH8.5-9.0，铅离子与双硫脉生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入柠檬酸铰、盐酸经胺和氰化钾，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准比较定量。4试荆本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.1氨水溶液(1+1),(1+99),4.2盐酸溶液〔c(HCI)=6mol/L)量取100mL盐酸，稀释至200mL.4.3盐酸经胺溶液(200g/L)称取20.0g盐酸轻胺，加30ML水溶解，加2滴酚红指示液
3、，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5-9.。，用双硫除一四抓化碳溶液(0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四抓化碳层，再用四氯化碳洗2-3次，每次5mL，弃去四氯化碳层，水层加盐酸溶液Cc(HCI)=6mol/L)调至酸性，稀释至100mL,4.4柠檬酸按溶液(200g/L)称取50.0g柠檬酸按，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5^-9.0,用双硫腺一四敏化碳溶液(0.1g/L)萃取数次.每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2^-3次，每
4、次5mL,弃去四氯化碳层，稀释至250mL,一一，一一一--.种~-国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施G日13025.9一914.5氰化钾溶液(100g/L)车6四氯化碳。4.7氯化钠溶液(200g/L)称取20.0g氯化钠，溶于水中，加2滴酚红指示液，加氨水溶液(1+1)，调pH8.5-9.0，用双硫腺-四氯化碳溶液(0.1g/L)萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗2-3次，每次5mL，过滤，加5mL硝酸(c(HNOa)=15.8mol/L)，稀释至100mL,4
5、.8双硫粽溶液4.8.1双硫踪溶液(1.0g/L四氯化碳溶液)，保存冰箱中。称取0.50g磨细的双硫腺，溶于50mL四氯化碳中，移入250mL分液漏斗，用氨水溶液(1+99)萃取三次，每次100mL，萃取液过滤人500mL分液漏斗，加盐酸溶液〔。(HCI)=6mol/L〕调至酸性，沉淀出的双硫腺用四氯化碳萃取三次，每次200,200,100mL，合并四氯化碳，贮于塑料瓶中，混匀。4.8.2双硫脉使用液取l.0mL双硫踪溶液(1.0g/L)，加四氯化碳至10.0mL,混匀，用1cm吸收池，以四氯化碳调节零点，于波长510nm测定吸收光度
6、(A)，按下式算出配制100mL双硫膝使用液(70%透光率)所需双硫踪溶液(1.0g/L)的毫升数(V)。10(2一1g70)A1_.A554.9铅标准溶液(1mL溶液含有0.1mgPb)称取0.1600g硝酸铅，精确至0.0001g,溶解于10mL硝酸溶液(1+9)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用时吸取10.00mL，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1mL含2pgPbo4.10酚红指示液(1g/L)称取0.10g酚红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,5仪器所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡2h以上，用自来水反复冲
7、洗，最后用蒸馏水冲洗干净。5.1一般实验室仪器。5.2分光光度计:符合GB9721之规定。6样品6.1采样符合GB8618规定。6.2试样溶液制备:200g/L,称取20.0g盐样，溶于80mL水中，加20mL硝酸溶液(1+1),煮沸15min，注意勿溅失，冷却后移入100mL容量瓶，稀释至刻度，混匀，干滤纸过滤。7分析步骤吸取25.00mL试样溶液，移入分液漏斗，加2mL柠檬酸按溶液(200g/L),1mL盐酸轻胺溶液(200g/L),2滴酚红指示液(1g/L)，用氨水溶液(1+1)调pH8.5-9.0(呈微红色)，加2mL氰化钾溶
8、液(100g/L)(剧毒!。切勿带人口中，手指破伤严禁操作)，混匀，加10mL双硫踪使用液，振摇萃取1min,静止分层后，有机层滤入吸收池，所呈红色与标准比较。标准是取符合GB5451规定相应铅标准溶液，加入25mL氯化
