巯基化离子液体富集原子吸收法测定镉的研究 (1)

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1、摘要室温离子液体是由离子组成的室温下呈液体的熔融盐。本论文对离子液体的结构、性质、合成及应用等方面进行了系统性的论述。设计并合成了一种新型疏水巯基功能离子液体(“01．FIL，TFIL)将其应用于水样及食品中Cd(II)的萃取，再以火焰原子吸收分光光度法进行测定。。对新合成的离子液体的溶解性进行了考察。11li01．FIL在乙腈，乙醇中可溶，在超声振荡下可溶解于乙酸乙酯。在极性较小的溶剂中溶解度较小。研究了薄层色谱，重结晶和洗涤等纯化方法对thi01．FIL的纯化效果，其中以乙腈．20℃重结晶的效果最佳，而后对其进行了质

2、谱、红外、核磁验证。对镉萃取的影响因素、反萃溶液和方法进行了优化和研究。实验表明，在弱酸性条件下，Cd(II)被萃取到离子液体相。采用盐酸／乙酸铵缓冲液为介质，初始水相体积为50mL，萃取离子液体相为[C4IIlim】[PF6】与mi01．FIL的混合物，FIL用量为0．0769mL．1。反萃取溶液及条件为1％H202与1．2molL-1HCl的混合溶液2mL，震荡5min。当溶液中镉浓度在1．5～60pgL．1范围内时，浓度和吸光度值具有良好的线性关系，方法的检出限为O．39肛gL-1。实验选用浓度为10昭L4标液进行

3、了11次平行测定，测定结果的相对标准偏差为1．57％。还考察了共存离子对测定的影响。结果发现looO倍供试离子N“I)，Mg(II)，Ca(II)，Pb(II)，H甙II)，Mn(II)，Fe(III)，Al(III)，Cu(II)，Zn(II)，Ni(II)，Cr(III)，Co(II)，Ag(I)及As(III)，对10“gL．1镉的分离富集及测定没有明显的干扰，而APDC和DDTC在某些共存离子浓度较低时便出现了干扰，O．2mgLd(20—fold)Cu(II)，0．8mgL“(80—fold)Hg(II)对10“

4、gL．1Cd(II)测定回收率分别为78．5％和91．8％。此法用于水和食品中镉的测定，回收率介于97至102％之间，并用标准物质进行验证，获得了满意的结果，表明巯基功能化离子液用于水和食物样品镉的分离富集有很好应用前景。关键词：巯基功能化离子液体；萃取；镉；火焰原子吸收光谱法ABSTRACTRoomt唧eratllreioIlicliquidswereiollicmoltensaltSmatwereliquidsatr10肌alt豇nperature．hlmisdissertado玛wesysteIllicallyde

5、s嘶bedmes伽Jctures，characteristics，synmeSis觚Idapplicationofmeiomcli叫ds．AnewhydrophobicⅡ1iol-觚ctionalizedionicliquid(miol-FIL，TFIL)waseInploycdt0eX仃actCd(II)盘0mwateraIld硒odss锄ples砸ortoaIlalysisbyfl锄eatomicabso印tionspec缸．ome缸y．Thesolubilityofnews蛐．meSizcdiollicliquid

6、w嬲studied．11li01．FILwasf．0mldtobesolubleinacetonitrile觚demanol，dissolvedillem姐acetatebyu1仕asoIlic，butwasnotsohlbleinweakpolarsolV朗ts．Thep谢ficatione艉ctsoft11i11-layerChromato黟印h弘recryStallizationandsimplew嬲11ingfornliol-FILwereiIⅣeStigated，ofwhich一20℃recryStalliza

7、tioninacetonitrilew褐t11ebest．11le玛血eⅡli01．FILw鹤CharaderizedbyESI．MS，FT-IR锄d1HNMR．Factorst11atinfluenceⅡleextmctionofCdaIldt11enatureofstrippingsolutioIlswereoptimizedaIldstudied．ThereSultSshowedtllat，iIlweal【lyacidiccondition，Cd(II)w鹤ex仃actodintoioIlicliquidphase

8、．Theinitiallyf．eedaqueoussolutionwas50mLwitllhydrochloricacid／am瑚oIliumacetateasbuff．ermediuInwhiletlleioIlicphasewasmemixtureof[C4lIlim][PF6】aIldthiol—FIL．Tll