过渡金属磷酸盐的合成、表征及热分析动力学研究

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1、过渡金属磷酸盐的合成、表征及热分析动力学研究摘要第一章：功能材料磷酸盐由于在催化、吸附等领虹l用前景引起了人们的研究兴趣。本章综述了近年来金属磷酸盐的合成种类及方法的研究进展。热分析动力学研究是研究物质性质的一个基础方法，本章还介绍了热分析动力学研究的基本理论和研究方法。第二章：对合成层状功能材料磷酸氢锌钠的新方法进行了研究，以聚乙‘二醇．400为表面活性剂，Na2HP04·12H20和ZnS04·7H20为原料，于60℃下用一步固相反应法成功合成得到了目标产物。采用TG．DTA、IR和XRD对产品及其热解产品进行表征。产

2、物在430℃时才开始分解，良好的热稳定性有利于在有机反应中的催化应用。采用非等温动力学法分析产品的热分解过程，其结果为：G(口)=(1一口)一l_1，其中E=116．98kJ／mol，lnA=29．87s～。第三章：对合成功能材料一水合磷酸氢锌的新方法进行了研究，以聚7_,--醇．400为表面活性剂，ZnS04·7H20、(NI-h)2HP04为反应原料，于80℃下用一步固相反应法成功合成得到了目标产物。采用TG．DTA、IR和XRD对产品及其热解产品进行表征。采用热重差热分析研究了一水合磷酸氢锌的热分解过程，结果表明一水

3、合磷酸氢锌在800℃下热分解并不是简单的一次脱水，而是分两步进行，结果为：反应(1)E为36．58kJ／mol，In似)为13．26,----14．54s～，g(a0为[(1．及)-1／31】2；反应(2)E为138．80kJ／mol，In(A)为18．38""19．03s一，g缸)为矿。第四章：以ZnS04·7H20、COCl2·6I-120Sn(NH4)3P04"3H20为原料，在模板剂乙二胺存在的条件下，用经典的水热法首次合成得到具有新颖的三维笼状微孔结构的(ⅫH4)4Coo．104Zn3．896(P04)4晶体。用

4、单晶X-射线衍射仪表征出该单晶的结构，采用TG．DTA、IR和XRD对产品及其热解产品进行表征。晶体属六方晶系，晶胞参数a一---10．6958(3)A，b=10．6958(3)A，c=8．7069(5)A，,a--90。，V=862．62(6)A3，Z．_2，Dc=2．747Mg·m-3。虽然单晶分子不包含乙二胺，但乙二胺对晶体的生成有重要的影响。关键词：过渡金属磷酸盐固相反应单晶单晶衍射．XRDTG．DTA热分析动力学●IISYNTHESISANDCHARACTERIZTIONOFTRANSITIONMETALPHoS

5、PHATESANDSTUDYONTHEIRTHERMALANALYSISKINETICSABSTRACTChapterOne：Theprospectofsynthesizingtransitionmetalphosphatesisofgreatinterestwithrespecttotheirextensiveuseasheterogeneouscatalysisandabsorption．Researchesonthevarietiesof．metalphosphatesandnewdevelopmentsonsynt

6、heticpa：ttemwerereviewedinthischapter．ThestudyofthermalanalysiskineticsWasonebasicapproachforunderstandingmaterialproperties．Thebasictheoryandresearchmethodsofthermalanalysiskineticswerealsointroducedinthischapter．ChapterTwo：Asimpleandnovelrouteforthesynthesisofla

7、yeredsodiumhydrogenzincphosphate，Nal-I(ZnP04)2，wasstudied，andthetargetproductwasobtained诵nlNa2HP04·12H20andZn(N03)2’6H20asrawmaterialsandpolyethyleneglycol·400asasurfactantviaaonestepsolidstatereactionat60℃．Productanditsthermaldecompositionproductswerecharacterize

8、dbyTG·DTA、IRandXRD．NaH(ZnP04)2wouldnotdecomposebeforeheatedto430℃．ThisGoodthermalstabilityofNaI-I(Zn_P04hisbeneficialtoorganiccatalyticapplication．Theki