原位分散液-液微萃取及其在水样分析中应用

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1、ClassifiedIndex:CODE:10075U.D.C:NO:20121120ADissertationfortheDegreeofM.S.In-situdispersiveliquid–liquidmicroextractionanditsapplicationinwateranalysisCandidate:LiuXiaozheSupervisor:Prof.ZhangHongyiAcademicDegreeAppliedfor:MasterofScienceSpecialty:AnalyticalChemistryUn

2、iversity:HebeiUniversityDateofOralExamination:June,2015摘要摘要近年来尽管仪器分析技术取得了很大的进步，但是对于复杂样品的前处理仍是现代分析过程中不可或缺的一个步骤，其主要目的是纯化和浓缩样品，使目标分析物转化为匹配后续分析仪器进样的形式。传统的样品前处理技术(如索氏提取、蒸馏、离心、沉淀等)普遍存在操作过程繁琐、耗时等缺点，并且需要使用大量有毒有机溶剂，对环境及操作人员身体健康有严重危害。另外，传统的样品前处理方法还存在回收率低、富集效果和重现性差等缺点，无法满足对微量及痕量待

3、测组分的检测要求。因此，开发省时、高效、低有机溶剂消耗的微型化样品前处理技术成为分析化学研究的热点。分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术，自2006年Assadi提出以来，已经越来越多地被应用到多种污染物的纯化富集过程中。此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点。近年来，分散液-液微萃取作为一种可行的分析技术，获得了持续的关注和广泛的应用。至今已有近1000篇有关分散液-液微萃取的文章发表，其中有700篇是在过去3年发表的（其中包含部分综述）。本文建立了一种基于水合氯醛和氢氧化钠原

4、位反应生成氯仿作为萃取剂的新型的分散液-液微萃取。此方法不需加入任何分散剂就可以使萃取剂在样品水溶液中形成高度均匀的乳浊液，而且萃取效果优于常规使用分散剂的分散液-液微萃取。并在此基础上经过改进又建立了一种在针管中完成的的分散液-液微萃取。两种方法结合气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测了自来水和环境水中六种有机胺类化合物，并取得了良好的萃取效果。本文共分为3章，其内容如下:第1章：绪论。简单介绍了溶剂微萃取的发展和原理以及近年来分散液-液微萃取逐渐成为溶剂微萃取的热点研究内容。通过对分散液-液微萃取原理的分析指出分散液

5、-液微萃取中存在的问题和近年来人们对分散液-液微萃取的改进。最后提出本文的研究内容和方法。第2章：建立了一种基于水合氯醛和氢氧化钠原位反应生成氯仿作为萃取剂的新型分散液液微萃取技术，并结合气相色谱检测了自来水和环境水中的苯胺、对甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、对氯苯胺四种有机胺类化合物。对实验原理进行了详细的阐述，对实验中水合氯醛和氢氧化钠的反应配比、沉降方法的选择、水加入量、萃取温度对萃取的I摘要影响进行了详细的探讨并与常规分散液-液微萃取进行了比较。第3章：在此基础上继续开发出针管中的分散液-液微萃取。结合气相色谱检测了自来水和环

6、境水中的对甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺四种有机胺类化合物。证实了此方法实现在线操作的可能，实验中对萃取剂用量、沉淀剂种类的选择、沉淀剂用量的选择和终止乳化分相的时间进行了详细的考察并与其它不需使用分散剂的分散液-液微萃取进行了比较。关键词分散液-液微萃取原位反应萃取剂气相色谱针管IIAbstractAbstractThegreatprogressininstrumentalanalysisisrealized,butthesamplepreparationisstillanimportantsteppriorto

7、analysisbyinstrument.Theaimofsamplepreparationistoclean-upsample,enrichanalyteandconversesamplematrixforthenextinstrumentanalysis.However,conventionalmethodsforsamplepreparation(soxhletextraction,distillation,centrifugation,precipitation)arehighlytime-consumingandlabor

8、intensewhichinconsequenceresultsinlongexposureoflaboratorypersonneltoharmfulvaporsfromchemicalreagents,particularlyor