离子选择电极法测牙膏中的氟离子含量的应用

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1、离子选择性电极法测牙膏中的氟离子含量人员姓名学号组长林远斌2010441858组员墙沅峰2010441895雷鸿发2010441899潘建霖2010441867谭悦2010441900指导老师邱会东摘要使用pH/mV计，采用氟离子选择性电极法测定不同品牌牙膏样品中的氟离子含量以及实验中各种因素对实验的影响。利用TISAB离子固定溶液的总离子强度及pH，测定一系列含氟离子的标准溶液的标准曲线，从而进行牙膏中氟离子含量的测定。关键词:氟离子氟电极牙膏1引言近年来，由于工业生产对环境的污染，造成日常饮用水及食品中含有较多的氟元素，人体摄入过多的氟元素会产生氟中毒，主

2、要表现为氟骨症和氟斑牙。由于适当摄入氟元素会坚固牙齿，增强骨骼强度，因此在牙膏中通常会添加少量的氟元素，国家标准规定牙膏中允许的氟含量是400ppm~1500ppm。目前氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。2实验部分2.1主要仪器名称pHS-3C型pH计/离子计氟离子选择性电极电磁搅拌器Ag/AgCl电极2.2试剂序号名称1F-标准溶液（0.1000mol/L)2TISAB溶液(离子强

3、度调节缓冲溶液）F-标准溶液（0.1000mol/L）的配制:准确称取4.198g在120℃干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀转移至塑料瓶中储备。TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1000mL。2.3实验原理本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟离子含量，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定

4、F-的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgCF-的关系成线性，可用工作曲线法定量。目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。溶液中离子活度a是离子浓度c与活度系数f的乘积（a=fc），Dehye与Huckel从理论上推导出离子活度f与溶液的离子强度μ的关系式：lgf=-AZi(1)其中，Zi是离子的电荷，A是与温度和浓度有关的常数，但次式仅适用于极稀溶液，Davies提出修正公式：lgf=−A(2)离子强度μ是溶液中的各种离子的浓度C与它的价数Z的平方乘积的一半。μ=Σ

5、Ci(3)为了使样品溶液与标准溶液的离子活度系数相同，必须固定这两种溶液的离子强度。氟离子选择电极对[AlF6]3-、[FeF6]3-等络离子和氟化氢缔合物形式的氟无响应或响应甚微。因此在含氟溶液中加入TISAB溶液兼备以下作用：（1）大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定不变；（2）作为缓冲液其pH值在5.0～5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（3）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来2.4实验步骤2.4.1配制1.000×10-2～1.000×10-5的氟的标准溶液系列：取1个50mL的容量瓶，准确加入5

6、mL0.1000mol/L的氟标准溶液，再加入25mLTISAB，用水稀释至刻度，此溶液即为1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍(注意：除第一份溶液外，其余每个标准液中均加入22.5mLTISAB溶液）。在配制溶液的过程中注意润洗烧杯。量取不同浓度溶液时用四根吸量管，免去润洗的麻烦。值得注意的问题：润洗和量取5mL溶液的时候要节约，以免后面测量溶液时不够用。配制空白溶液：在50mL容量瓶中加入25mLTISAB溶液

7、，用去离子水稀释至刻度即可。2.4.2标准氟工作曲线的制作：安装好实验装置，插上电源，打开仪器，将测量状态调至mV，把电极插入用100mL烧杯装的去离子水中，在搅拌的条件下洗涤电极使其电位基本不变为止（250mV左右），更换去离子水后读数波动不超过5mV表示电极已进入工作状态，可用于进行测量。首先测量空白溶液，将空白溶液倒入100mL的烧杯中，放入搅拌子,调节转速至转动稳定（无需转太快），插入氟离子选择性电极和银-氯化银电极(浸没电极，不要碰到搅拌子，不要有气泡，不要放在中心),放置5分钟左右，使电极适应缓冲溶液体系。待电位稳定后，记下读数。如果电极下面有气泡

8、，把电极提起来再放进去。将适量（不能太