功能化强酸性离子液体催化合成1%2c7-庚二醇

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1、原创性声明刈⋯⋯fI『I

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6、If『咖：Y1929229本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：也辗最日期：沙，／年多月弓日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文

7、被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：盘磁日期：弦，／年多月摘要1，7．庚二醇是重要的精细有机合成中间体，常用于聚酯、石油化工、香精香料、化妆品等工业中。在医药工业中常用作制造各类软膏、软化剂、药丸的溶剂等，也可作为材料合成中的添加剂。最近几年，该产品的市场需求量逐渐增加，正在引起国内外的重视。本文以1，7．庚二酸为原料，经过酯化

8、和还原反应两步合成1，7．庚二醇。酯化反应中，设计并制备了一种新型的双核阳离子强酸性离子液体，以庚二酸和无水乙醇为原料，在新型的双核离子液体催化下合成庚二酸二乙酯，采用单因素和正交实验考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和醇酸比对反应的影响，得出反应的最佳条件为：当原料比n(C2H50H)：n(C7H1204)=3：1、催化剂用量为1．oog、反应时间5．5h、反应温度108℃时，1，7．庚二酸--7_,酯的收率为97．8％。离子液体重复使用5次，庚二酸二乙酯的收率均在96．6％以上。与传统的浓硫酸为催化剂相比较，离子液体具有稳定性高、无污染、副反应少、重复性好且避免使用

9、有机溶剂做带水剂等优点。利用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等方法对新型的双核阳离子强酸性离子液体进行了表征，验证了所得离子液体的结构和纯度，对它的1HNMR谱信号进行了归属，为其结构鉴定和纯度分析提供了重要依据。还原反应中，采用NaBH4／ZnCl2体系还原1，7．庚二酸二乙酯。实验证明NaBH4／ZnCl2体系还原1，7．庚二酸二乙酯是可行的。采用单因素实验分别考察了加料方式、催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响。实验证明加料方式对反应能否进行起关键性作用，当硼氢化钠、氯化锌与1，7．庚二酸--7,酯的摩尔比为3：3：1，在室温下反应8h，收率可达79．2％。此法

10、具有操作简便、副反应少、条件温和与选择性好等优点。关键词：1，7．庚二醇1，7-庚二酸二乙酯庚二酸酯化还原N．N’．烷基--(3．甲基)一二咪唑硫酸氢盐Abstract1，7一heptaediolisanimportantintermediatesinfineorganicsynthesis，commonlyusedinpolyester，petrochemicals，flavorsandfragrances，cosmeticsandotherindustries．Itisalsousedinthepharmaceuticalindustryformanufacturin

11、gvarioustypesofointments，softeners，solventsandotherpillsandCanbeusedasadditivesinmaterialssynthesis．Inrecentyears，theincreasingmarketdemandfor1,7-heptaediolisattractingattentionsathomeandabroad．Inthispaper，1,7一heptaediolwaspreparedbytwo—stepesterificationandreductionreactionof1,7一pimelica

12、cid．Aacidicionicliquidwaspreparedandusedassolventandcatalystintheesterificationreactionof1,7-pimelicacidandethan01．TheesterificationproductsCanbeeasilyseparatedfromthereactionsystem．Theeffectsofthereactionconditionsonthereactionresults，suchastheamountofcatalyst，mola