香豆素结晶过程研究

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1、北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：』雌日期：关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，

2、允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。口论文暂不公开(或保密)注释：本学位论文属于暂不公开(或保密)范围，在』L年解密后适用本授权书。f曲非暂不公开(或保密)论文注释：本学位论文不属于暂不公开(或保密)范围，适用本授权书。作者签名：煎盘日期：鲨丝二量蔓导师签名：一量．2誊三一日期：≯厶＆』—厶≤L学位论文数据集中图分类号TQ612．1学科分类号530．2160论文编号1001020140191密级学位授予单位代码100lO学位授予单位名称北京化

3、工大学作者姓名张萍学号2011200191获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码0817课题来源自选研究方向工业背景论文题目香豆素结晶过程研究关键词香豆素介稳区结晶工艺论文答辩日期2014．05．26·论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师王水副教授北京化工大学化学工程评阅人1屈一新教授北京化工大学化学工程评阅人2王际东副教授北京化工大学化学工程评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席李春喜教授北京化工大学化学工程答辩委员1雍兴跃研究员北京化工大学化学工程答辩委员2王际东副教授北京化工

4、大学化学工程答辩委员3刘伟教授北京化工大学化学工程答辩委员4贾志刚副教授北京化工大学化学工程答辩委员5刘丽英副教授北京化工大学化学工程注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要香豆素结晶过程研究香豆素是一种天然药用活性化合物，具有重要的医药价值。香豆素虽然合成的方法很多，但是存在产品批次的质量不稳定，纯度不高等问题。本文主

5、要从三个方面对香豆素的结晶过程进行研究：香豆素在纯溶剂中的热力学研究、香豆素在混合溶剂中的热力学的研究、香豆素结晶工艺的研究。本文实验采用激光法分别测定了香豆素在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、四氯化碳、N-N二甲基乙醇胺7种常用溶剂中的溶解度，并分别用几种常见的溶解度模型对数据进行拟合；实验还测定了香豆素在乙醇中的介稳区，以上工作都为结晶过程提供理论依据。实验测定了香豆素在甲醇．乙醇、乙醇．水两种混合溶剂中的溶解度，分别用三种新的混合溶液模型对香豆素在甲醇．乙醇、乙醇．水混合溶剂中的溶解度数据进行拟合，综合考虑彤值、F

6、值、MPD以及IPD等四个因素，最终分别得到能较好的适合两种混合溶液的溶解度模型。本文最后研究了香豆素的结晶工艺条件。基于香豆素的结晶热力学的研究，确定香豆素的结晶方法为冷却结晶，另外通过实验分别从溶剂的选择、结晶时间、终点温度、香豆素的初始浓度、搅拌速度以及降温速率六个方面考察对结晶产品的收率、纯度以及晶习的影响，最终得到了香豆素结晶的较优条件：结晶溶剂：乙醇，结晶终点温度：15℃；结晶时间：40min：结晶的溶质的浓度：香豆素：乙醇=30：159／mL；搅拌速度：150r·minl；T北京化工大学硕士学位论文降温速率：3

7、K／10min。关键词：香豆素，介稳区，结晶热力学，结晶工艺IIStudyonthecrystallizationprocessofcoumarinABSTRACTcoumarinisanimportantnaturalactivesubstance，havingimportantpharmaceuticalvalue．Therearemanysyntheticmethodsofcoumarin，butsomeproblemsoccurred．Forexample，thequalityisnotstableandthecon

8、centrationislow．Amajorthemeinmypaperisthestudyofcrystallizationprocessofcoumarinfromthreeaspects：thecrystallizationthermodynamicofcoumarininpures