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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文玉米秸秆半纤维素的提取及其降解反应的研究论文作者：李闫学生类别：全日制学术型硕士学科门类：工学学科专业：应用化学指导教师：黎钢职称：教授资助基金项目：国家自然科学基金资助项目(21576067)DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofAppliedChemistrySTUDYONTHEEXTRACTIONOFHEMICELLULOSEINCORNSTALKANDITSDEG
2、RADATIONPROCESSbyLiYanSupervisor:Prof.LiGangMay2016ThisworksupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina.(No.21576067).摘要本实验以玉米秸秆为基础原料，通过碱液分散溶解及有机溶剂析出的方法提取了秸秆中的半纤维素，将此半纤维素作为下一步的反应原料分别在酸溶液体系和缓冲溶液体系中降解。使用XRD、HPLC、FT-IR、ELSD、NMR、UV-Vis、ATR、柱色谱分离法等一系列表征和测量手段，分
3、析了降解液中的单糖和5-羟甲基糠醛(HMF)的产率，对比考察反应时间、反应温度、固液比、溶液pH等因素对产率的影响，并进行了条件优化。在玉米秸秆半纤维素的提取过程中，以1.5mol/L的NaOH溶液作为最佳的碱溶解介质，乙醇作为最佳的提取沉淀剂，在固液比为1:10，反应温度为55℃的条件下反应4h，得到较优产率为34.16%的半纤维素。玉米秸秆半纤维素的酸降解体系中，重点考察了酸种类和酸浓度对反应时间、反应温度对单糖产量的影响，并对单糖的来源进行了分析。实验结果表明，降解产物单糖主要来源于杂多糖类物质半纤维素，甲酸和乙酸是
4、高温降解玉米秸秆半纤维素的较优降解酸，其中在20%的甲酸、温度为150℃、反应时间为170min时木糖的产量最高为3.92g/L；在温度为150℃、反应时间150min条件下阿拉伯糖浓度最高为5.01g/L；当反应温度为130℃，反应时间为160min时甘露糖的产量最高浓度为1.33g/L。当甲酸浓度为25%时，反应温度为150℃，反应时间为140min，葡萄糖的产量最高浓度为0.58g/L。当选择20%乙酸降解时，温度为150℃，反应时间为130min，半乳糖的产量最高浓度为0.52g/L。玉米秸秆半纤维素的HCOOH/
5、HCOONa缓冲溶液降解体系中，主要对5-羟甲基糠醛的最优产率及其来源进行了分析。半纤维素间的糖苷键在高温酸性条件下会发生断裂，产生的小分子糖类通过脱水缩合等方式得到5-羟甲基糠醛。实验结果表明，当反应温度为190℃，反应时间为190min，缓冲溶液pH为0.8时，5-羟甲基糠醛的最优产率为82%。关键字：玉米秸秆，半纤维素，单糖，5-羟甲基糠醛，缓冲溶液IABSTRACTInthisexperiment,cornstalkwaschosenasthebasicrawmaterial,hemicellulosewasext
6、ractedbyalkalisolutionandorganicsolvent.Andthehemicellulosewastherawmaterialinthedegradationprocessinacidsystemorbuffersystem.XRD,HPLC,FT-IR,ELSD,NMR,UV-vis,ATR,columnchromatographyetc.wereusedtoanalyzeproductsofmonosaccharidesandHMF.Andreactiontime,temperature,so
7、lidtoliquidratio,pHandotherfactorswereoptimizedinthisstudy.Duringtheextractionprocessofhemicellulose,1.5mol/LNaOHsolutionandethanolweretheoptimumextractionconditionwithsolidtoliquidratio1:10at55°Cfor4h.Andthemaximumyieldofhemicellulosewas34.16%.Inthehemicellulosea
8、ciddegradationsystem,20%formicacidattemperatureof150°C,reactiontimeof170mingotthehighestyieldofxylose3.92g/L;attemperatureof150°C,150minachievedthebesta
