离子液体分散液相微萃取测定水中有机污染物的研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文离子液体分散液相微萃取测定水中有机污染物的研究论文作者：邓雨晨学生类别：全日制学科门类：理学学科专业：物理化学指导教师：陈玉焕职称：副教授资助基金项目：国家自然科学基金（21206027、21576064）和河北省自然科学基金（B2016202290）DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofPhysicalChemistryTHESTUDYOFIONICLIQUID-BASEDDISPERSIVELIQUI

2、D-PHASEMICROEXTRACTIONFORDETECTINGORGANICPOLLUTANTSINWATERbyDengYuchenSupervisor:Prof.ChenYuhuanMay2016ThisworkwassupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina.(No.21206027and21576064)andHebeiNaturalScienceFoundation(No.B2016202290).摘要分散液相微萃取技术自报道以来，以萃取时间短、操作简单、回收率和富集倍数高等优

3、势迅速吸引了众多研究工作者的关注。离子液体作为性能优良的绿色溶剂常被用作分散液相微萃取中的萃取剂。但多数为常规离子液体，富集效果不佳。同时因离子液体粘度和密度较大，导致微萃取过程中体系的配制和分析取样较为困难。针对这一不足之处，也为了实现水中酚类化合物以及芳香胺类化合物的高效富集，本文将特定萃取剂引入到分散液相微萃取中，提出含离子液体的二元萃取剂，以降低微萃取体系的粘度，并形成高度分散的多相乳状液，提高富集效果。本文的主要研究内容为：(1)将常规离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim][PF6]）和特定萃取剂磷酸三丁酯（TBP）相结合，建立了

4、超声辅助的分散液相微萃取富集苯酚、双酚A、2-萘酚、2,4-二甲酚以及邻甲酚的方法。系统地研究了萃取剂种类、用量、pH值、超声水浴温度及离子强度等因素对富集效果的影响，得到微萃取的最佳实验条件。结果表明，较少的萃取剂用量(30μL[Bmim][PF6]+30μLTBP)、较低的超声水浴温度(0°C)及无盐效应和pH值影响的条件下，富集效果可以分别达到最佳值128、164.5、155.5、147.8、135.9。同时，利用红外光谱对二元萃取剂富集酚类物质的机理进行了分析探讨，发现二元萃取剂对酚类的高效富集与TBP中P=O和酚类中-OH之间的相互作用有密切关系

5、。在最佳条件下，对该方法进行评价，相关性系数R2为0.9980-0.9998，检出限为0.100-0.242μg⋅mL-1，实际水样加标实验可以获得较好的回收率（87.2-100.6%），六次重复测定的相对标准偏差为0.728-4.330%，表明该方法可用于自来水和海河水中酚类化合物的测定。(2)将离子液体二元萃取剂用于超声辅助-离子液体分散液相微萃取结合紫外可见分光光度法检测水中的苯胺、1-萘胺、邻氯苯胺和对氯苯胺。考察萃取剂种类、用量、pH值、超声水浴温度及离子强度等因素对富集效果的影响，得到微萃取的最佳实验条件。结果表明，萃取剂用量(30μL[Bmi

6、m][PF6]+30μLTBP)、超声水浴温度30°C及无盐效应和pH值影响的条件下，富集效果可以分别达到最佳值31.7、137.8、119.9、140.6。在最佳条件下，对该方法进行评价，相关性系数R2为0.9991-0.9996，检出限为0.024-0.184μg⋅mL-1，实际水样加标实验可以获得较好的回收率（64.4-95.5%），六次重复测定的相对标准偏差为0.458-3.944%，表明该方法可用于自来水和海河水中芳香胺类化合物的测定。I本文的研究结果表明基于离子液体的二元萃取剂的分散液相微萃取可以实现对样品的绿色、高效、快捷的前处理，是一种极具

7、应用潜力的样品前处理方法。关键词：分散液相微萃取，离子液体，富集，酚类化合物，芳香胺类化合物IIABSTRACTDispersiveliquid-phasemicroextraction(DLPME)hasquicklygrabbedtheattentionofresearchersandhasbecomeanattractivealternativeforthesimplepreparationandhighenrichmentperformancesincetheintroduction.Thefeaturesofionicliquids(ILs),s

8、uchasgoodsolvationproperties,dens