基质固相分散—分散液相微萃取测定土壤中的有机污染物

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1、Ｉ分类号：Ｘ８３３密级！公开－－－－－：１２１１０２１００１档案号：２０１５０６０２０８３００２０７００１学号装抑與於身祷硕壬学位论文（学术学位）基质固相分散－分散液相微萃取测定±壤中的有机巧染物学生姓名；＾指导教师姓名：张占恩教授学科口类：专业名称：环境工程研巧方向：环境监测分析技术二〇—五年六月苏州科技学院学位论文独创性声明和使用授权书独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，本论文不合任何其

2、。除文中已经注明引用的内容外他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中Ｗ明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：豕木Ｕ期；Ｗ皆年《月ＡＴＵ学位论文使用授权书苏州科技学院、国家图书馆等国家有关部口或机构有权保留本人所送交论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。本人完全了解苏州科技学院关于收集、保存、使用学位论文的规定；，目Ｐ按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；

3、学校可Ｗ采用影印、缩印、数字化或其他复制手段保存汇编学位论文；同意学校用不方式在不媒体上公布论文的部分或全部内容。同同（保密论文在解密后遵）守此规定＊＂ＣＩ．１ｆｆｆｊ论文作者签表复：曰曰名期年月■■６作指导教师签：日期：年月日名姆巧学位论文答辩委员会名单—姓名专业技术职务现从事专业Ｘ作单位、部ｎ签名ＩＩＩＩＩ苏州斟院环境＾环境科学委＾＾苏州科院職ＩＪ挺——＾基州科院職员量Ｊ八八７杉４苏州科誤境ｇｇ苏州科院环境钱飞跃讲师环境工程談１＜义雲雲裁成臭同学学位论文答辩

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5、antsinSoilbyMatrixSolidPhaseDispersionExtraction-DispersedLiquidPhaseMicroextractionMasterCandidate:CHENGHaoSupervisor:Prof.ZHANGZhan-enMajor:EnvironmentalEngineeringSuzhouUniversityofScienceandTechnologySchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringJune,2015苏州科技学院硕士学位论文摘要摘要土

6、壤中痕量污染物的提取与富集是环境样品前处理的一个热点。土壤基质成分复杂，浓度变化范围大，干扰多，给土壤样品的分析带来了巨大的困难。基质固相分散萃取集提取、过滤、净化于一体，被广泛应用于固体和半固体样品中污染物的分析。然而，该方法有两个缺陷：第一点，完全的手动操作导致前处理效率低下；第二点，样品用量少导致的方法灵敏度低。本文针对以上两个缺陷进行了改进，建立了基于球磨的基质固相分散萃取-分散液相微萃取法分别测定土壤中拟除虫菊酯农药和邻苯二甲酸酯类污染物。本论文研究内容主要包括如下：（1）对基质固相分散萃取中研磨方法进行改进，提出了球磨替代手工

7、研磨的方法。分别采用球磨和手工研磨两种方法，对土壤与分散剂的研磨效果以及前处理时间进行了对比，随后采用了假设检验法对土壤中拟除虫菊酯和邻苯二甲酸酯提取效果的差异进行分析。结果证明，球磨可以替代手工研磨。（2）建立了基于球磨的基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯的分析方法。优化了前处理条件，最终确定的条件为：0.5g样品与1.5gC18固相萃取粉末球磨5min，混合物以10mL丙酮洗脱并浓缩至0.4mL，加入20μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化，离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。在最佳实验条件下，

8、3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系（r≥0.9994），平均加标回收率为86.5%~108%，相对标准偏差小于7.8%（n=6），检出限为1.00~1.48μg/