常压溶胶-凝胶法合成sio2气凝胶的研究

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1、第29卷第2期硅酸盐通报Vo1．29No．22010年4月BULLETINOFTHECHINESECERAMICSOCIETYApril．20l0常压溶胶-凝胶法合成SiO2气凝胶的研究关鲁雄，区叶秀(中南大学化学化工学院，长沙410083)摘要：本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，在常压溶胶一凝胶法中引入新的表面改性技术，合成了疏水性SiO，气凝胶。对样品分别进行了傅立叶转换红外线光谱(FrIR)、扫描电镜(SEM)、比表面(BET)表征。结果表明，产品粒径约为13nm，孔径分布在2～110nm，密度为110kg／m和比表面高达827．56m／g，并具有优良的疏水性

2、能，属于由均匀球状粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔疏水性SiO，气凝胶。关键词：二氧化硅气凝胶；溶胶一凝胶法；表面改性；常压干燥；中图分类号：TB333文献标识码：A文章编号：1001—1625(2010)02-0334-06StudyofSilicaAerogelsPreparedbySol-gelProcessDriedatAmbientPressureGUANLu—xiong，OUYe—xiu(CollegeofChemistryandChemicMEngineering，CentralSouihUniversity，Changsha410083，Chin

3、a)Abstract：Anewmethodtoproducehydropbicsilicaaerogelswasintroduced．SiO2alcogelswerepreparedbytetraeth0xysilane(TEOS)viasol-gelprocess，thenthesurfacewasmodifiedbyhexmethyldisilazane(HMDZ)，andfinallydriedatambientpressure．ThestructureandpropertiesofthesilicaaerogelshavebeeninvestigatedbyS

4、EM，FrIR，BET．Ithasbeenobservedthattheaerogels，whicharemadeupofuniformsphericalnanoparticleswithdiametersofabout13nm，areofcoherentnetworkstructures．Thediameteroftheporesizesisintherangeof2-110nm，andthedensityoftheaerogelsislow(110kg／m)．Thespecificsurfaceareaoftheaerogelscanbeashighas827．5

5、6m／g．Theaerogelsshowanexcellenthydrophobicfeature．Keywords：silicaaerogels；sol-gelmethod；surfacemodification；ambientpressuredryingl引言SiO气凝胶因其特有的纳米尺寸颗粒与纳米孔洞结构，使它拥有许多独特的性质，因而在超低密度耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和膜分离、高效催化剂及其载体等方面有着广阔的应用前景¨。为了维持凝胶内部空洞结构在干燥时不至于坍塌，通常将凝胶置于临界温度和压力以上以维持空洞结构。由于超临界干燥成本高

6、，工艺复杂，限制了气凝胶的大规模应用。且通常制备的SiO气凝胶表面含有大量的羟基，使得它们在空气中易吸潮，遇水破碎，影响其声学和热学性能，极大地限制了SiO气凝胶的应用范围。因此在常压干燥条件下，如何通过表面改性，克服硅羟基之间相互缩合而引起的不可逆收缩，以保作者简介：关鲁雄(1947一)，男，教授．主要从事无机化学与资源化学研究通讯作者：区叶秀．E—mail：yexiu324@163．com第2期关鲁雄等：常压溶胶一凝胶法令壁塑壅证产品的稳定性，成为该领域当前的一个研究热点。传统的表面改性剂为三甲基氯硅烷(TMCS)，但TMCS与凝胶表面羟基反应产生副产物盐酸，该法

7、存在着工艺条件复杂、环境污染严重和生产成本高昂等弊病。为此，本文采用溶胶-凝胶法引入新的表面改性剂六甲基二硅胺烷(HMDZ)m，在常压下干燥制备出性能良好的SiO气凝胶，并考察了新的合成工艺条件对产品性能的影响。2实验2．1试剂与仪器2．1．1试剂正硅酸乙酯(AR)：汕头市西陇化工厂有限公司；六甲基二硅胺烷(AR)：日照力德士化工有限公司；草酸(AR)：长沙湘科精细化工厂；氨水(AR)：衡阳市凯信化工试剂有限公司；无水乙醇(AR)：天津市大茂化学试剂厂；正己烷(AR)：天津市永大化学试剂开发中心。2．1．2仪器DF．101S集热式恒温加热磁力搅拌器，