光甘草定和甘草酸联合提取、纯化工艺的研究.pdf

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1、分类号：密级：学号：2015210577单位代码：10759石河子大学硕士学位论文光甘草定和甘草酸联合提取、纯化工艺的研究学位申请人郗万宝指导教师郭瑞丽教授申请学位类别工程硕士专业名称化学工程研究领域天然产物的分离与提纯所在学院化学化工学院中国·新疆·石河子2018年6月ThestudyofcombinedextractionandpurificationofglabridinandglycyrrhizicacidADissertationSubmittedtoShiheziUniversityInPartialFulfillmentoftheRequirementsfor

2、theDegreeofMasterofEngineeringByXiWan-bao(ChemicalEngineering)DissertationSupervisor:Prof.GuoRui-liJune,2018摘要光甘草定和甘草酸是光果甘草中两种主要活性成分，其中光甘草定为疏水性黄酮类成分，具有美白、抗菌、抗氧化等作用，广泛应用在医药、食品和化妆品等行业；甘草酸为三萜类成分，具有抗炎、抗癌、抗病毒、免疫调节等作用，广泛用在医药、化妆品、烟草等行业。光甘草定和甘草酸的分离纯化技术是开发光果甘草天然活性成分的关键。本文以光甘草定和甘草酸为研究对象，建立简单、高效的光甘草定

3、和甘草酸提取工艺，并利用大孔树脂和分子印迹材料对光甘草定和甘草酸提取液进行纯化研究。具体研究如下：光甘草定和甘草酸联合提取工艺研究。采用超声法一次提取光甘草定和甘草酸，研究了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和提取次数对光甘草定和甘草酸提取率的影响。结果表明：当提取溶剂为60%乙醇、提取温度45℃、液固比20:1、提取时间120min、提取次数为1次时，光甘草定的提取率为0.159%，纯度为0.47%；甘草酸提取率为3.62%纯度为10.68%。采用萃取法将光甘草定与甘草酸分离。以乙酸乙酯为萃取溶剂，得光甘草定粗液，纯度为1.92%，回收率为100%；甘草酸粗液，纯度为2

4、4.29%，回收率为100%。分别采用HPD100和HPD722型大孔树脂精制光甘草定和甘草酸，通过工艺条件的优化将光甘草定纯度提高到19.7%，回收率为98.87%；甘草酸纯度提高到64.97%，回收率为92.10%。以甘草酸为模板，采用沉淀聚合法制备了一系列分子印迹聚合物（MIPs），优化了MIPs的制备工艺，结果表明：当单体为甲基丙烯酸（MAA）、甘草酸与单体的摩尔比为1:10、交联剂为二乙烯基苯（DVB）、致孔剂为25mL乙腈和8mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合液时，印迹聚合物对甘草酸的吸附性能最好。在5g/L的甘草酸溶液中，MIPs对甘草酸的平衡吸附量可达

5、398.5mg/g，印迹因子为3.73。结合FTIR、BET等系统地研究了不同聚合条件对MIPs吸附性能的影响。并对MIPs的吸附动力学和吸附等温线进行了研究。对甘草酸粗液进行精制，将甘草酸的纯度提高到73.10%，回收率为86.87%。以光甘草定为模板，采用沉淀聚合法制备了一系列MIPs，优化了MIPs的制备工艺，结果表明：当交联剂选用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）、单体选用1-乙烯基咪唑（1-VI）、单体与交联剂的比例为1:2时印迹聚合物对光甘草定的吸附性能最好。结合SEM、BET和紫外吸光度等表征研究了不同聚合条件对MIPs吸附性能的影响。并对MIPs的吸附动

6、力学和重复使用性进行了测试。对光甘草定粗液进行精制，将光甘草定纯度提高到36.3%，回收率为92.7%。关键词：光甘草定；甘草酸；分离纯化；大孔树脂；分子印迹IAbstractGlabridinandglycyrrhizicacidaretwomainactivecomponentsinglycyrrhizaglabra.Glabridinisahydrophobicflavonoid.Ithaswhitening,antibacterialandantioxidanteffects.Itiswidelyusedinmedicine,foodandcosmeticsindu

7、stries.Glycyrrhizicacidisatriterpenecompound.Ithasanti-inflammatory,anti-cancer,antiviral,immuneregulationandsoon.Itiswidelyusedinmedicine,cosmetics,tobaccoandotherindustries.Theseparationandpurificationofglabridinandglycyrrhizicacidarethekeyprobleminthedevelo