半夹心稀土二胺基配合物合成、结构及催化聚合性能

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1、IIIffrIfrrlIIfillIIlY1863353Author’Ssignature：f、●‘SUpenr】晦0r7Ssignature：Thesisreviewer1：Thesisreviewer2：Thesisreviewer3：Thesisreviewer4．Thesisreviewer5：Chair：(Committeeoforaldefence)Committeeman1：Committeeman2：Committeeman3：Committeeman5：Dateoforaldefence：浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所

2、呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿态堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解迸婆盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝婆盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等

3、复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：导师签名：签字目期：年月日签字日期：年月日浙江大学硕士学位论文致谢时光荏苒，两年半的时间转瞬即逝!回首往昔，不因碌碌无为而羞耻，不因虚度光阴而悔恨!研究生的学习经历不仅教会了我在探索微观世界面前严谨与求是的态度，同时也改变了我的人生观与价值观。首先感谢我的导师一罗云杰副教授。他在科研方面亲力亲为的指导，一丝不苟的科研精神，极大地感染与熏陶着我。他在实验室里的一言一行，都传递着求实、求是的科学精神。他教给我的不仅仅是思考问题与解决问题的方法，更重要的是，他在日常生活中

4、为人豁达，为己苛严的处事方式，不断地激励着我进步与茁壮成长!总之，他深厚的学识、做人的态度、敏锐的思想，对我已经并将继续产生重要影响。衷心感谢师弟王毅斌、范士敏、池曙辉等人，他们对我科研上的大力帮助以及他们对科研的真诚与执着使我动容。我们在一起相互讨论的光景，是我永远留恋的一段美好时光，它将永远珍藏在我的人生的履历中。同时感谢师姐林丹、徐萍等人给我在实验上的大力帮助与指导。感谢稀土组的沈之荃先生、倪旭峰老师、凌君老师以及师姐李雪、师兄梁振华、朱伟．苟鹏飞、吴光明等人，感谢他们对我的鼓励与点点滴滴的帮助。同时感谢苏州大学分析测试中心的张勇等老师、浙江

5、大学高分子系分析测试中心的徐红老师、宁波大学分析测试中心的赵燕老师给我在科研上提供的大力支持。最后感谢我的家人对我无微不至的关心与叮嘱，是你们向我传递了爱与坚强，责任与信念!冯晓莹2011年2月18日浙江大学硕士学位论文摘要摘要本论文采用取代环戊二烯C5Me4R’H(R～H，Me，SiMeD等为辅助配体，通过胺基消除反应合成了一系列半夹心型稀土胺基配合物，并对它们进行了结构表征。在此基础上，考察了半夹心钪二胺基配合物作为催化剂前身对苯乙烯的催化聚合性能。1．用无水ScCl3和LiN(SiRMe2)2(R=H，Me)按l：2．9的摩尔比反应之后，分离

6、得到三胺基钪配合物Sc[N(SiRMe2)3](THF)。(R=H，n=l；R=Me，n=0>．再将三胺基钪配合物与取代环戊二烯CsMe4R’H(R’=H，Me，SiMe3)按l：1的摩尔比在100。C的甲苯中进行胺基消除反应，得到了一系列半夹心结构的钪二胺基配合物(CsMes)Sc[N(SiHMeD2]2(1)、(CsMe4SiMe3)Sc[N(SiHMe2)2]2(2)、(CsMes)Sc[N(SiMe3)2]：(3)、(CsMe4H)Sc[N(SiMe3h]2(4)．产率为72．81％。配合物1，2，3，4经过了1HNMR，13CNMR，红外

7、光谱，元素分析等测试；其中，配合物1，2，3还经过了x射线单晶衍射测试。晶体结构表明这些配合物中，中心金属离子配位数是5，呈三角锥型的几何构型。2．采用Y[N(SiHMe2)3](THF)2和CsMe4SiMe3H以l：l摩尔比反应分离得到了二聚体的钇配合物[Y(CsMe4SiMe3){#-O(CH2)3CH3}{N(SiHMe2)2}]2(5)，产率为8％。配合物经过了，HNMR,13CNMR,红外光谱，元素分析，x射线单晶衍射等测试．晶体结构表明这是一个G对称的双金属分子，每个钇离子配位了一个胺基，一个O(CH2)3CH3基团，和一个环戊二烯基

8、，二两个钇离子通过两个O(CH2)3CH3基团中的氧原子桥联．中心金属构成了扭曲的四面体结构。配合物5的形成推测是Ln．N