3-哌啶酸乙酯的合成研究

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1、心8‘9170疆⑧天洋大摹硕士学位论文I—■■■-一■港●j国■：■■●¨i学科专业：应用化学作者姓名：傅雪晶指导教师：冯亚青教授1：¨7>l～天湟女堂研奋牛院2005年1月中文摘要本文研究了3．哌啶酸乙酯的制各过程，以3一甲基吡啶为原料，经高锰酸钾氧化为烟酸，然后用乙醇进行酯化生成烟酸乙酯，最后烟酸乙酯被氢化生成3．哌啶酸乙酯。对三步的合成条件，包括催化剂的用量、溶剂进行了研究。重点研究酯化反应的工艺条件，通过正交试验确定了酯化反应的影响因素，催化剂用量对反应的作用最为显著。确定了反应的最佳条件为：烟酸10g(0．08m01)、乙醇28mL(0．48t001)、浓硫酸6mL(o．1

2、lm01)、反应温度110℃、反应时间9h。在最佳反应条件下，烟酸乙酯最终收率达到89．26％，纯度达到99．51％。研究了催化氢化反应中的影响因素如：反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂等。采用气相色谱一质谱联用，程序升温方法对反应产物进行了研究。以RaneyNi为催化剂的最佳反应条件为：炻酸乙酯15mL(O．11t001)、溶剂150mL、Raney镍3g、反应温度60℃、氢气压力2Mpa、反应时间3h。反应收率98．09％，产品纯度97．74％。此工艺具有工业化应用前景。关键词：3．哌啶酸乙酯，催化氢化，正交试验，气相色谱．质谱联用ABSTRACTTheprocessofpre

3、paring3-piperidinecarboxylicacidethylester(ethylnipecotate)WaSstudiedinthispaper．Thestartingmaterial3-methylpyridineWaSoxidizedtonicotinicacidbypotassiumpermanganate．Thennicotinicacidwasesterifiedwithethanoltogiveethylnicotinate．EthylnicotinateWaShydrogenatedtoethylnipecotate．Syntheticcondition

4、softhreesteps，involvingtheamountofcatalystsandthesolvents，werestudied．Esterificationreactionconditionwasstudiedindetail．Theinfluencingfactorsofesterificationwereanalyzedbyorthogonaltest．TheamountofsulfuricacidWaSthemostimportantfactorintheprocess．TheoptimumconditionofesterificationWaSthefollowi

5、ng：nicotinicacid10g(0．08m01)，ethylalcohol28mL(O．48t001)，sulfuricacid6mL(O．11m01)，temperature110℃，reactiontime9h．Underappropriatecondition，theyieldofethylnicotinatewas89．26％．Thepuritywas99．51％．Theinfluencingfactorsofhydrogenation,suchaStemperature，reactiontime，catalystamountandsolventwgrealsostu

6、died．Thesynthesizedproductsofthehydrogenatedethylnicotinatewereanalys6abycombinedmeansofprogrammedtemperature—capillarygaschromatography—maSsspectrometry．UsingRaneyNiascatalysLtheoptimumconditionWaSthefollowing：ethylnicotinate15mL(0．11m01)，solvent150mL，RaneyNi3g，reactiontemperature60℃，hydrogenp

7、ressure2Mpa，reactiontime3h．TheyieldofethylnipecotateWaS98．09％．Thepuritywas97．74％．Theprocesshasimportantindustrialapplicationpotential．Keywords：Ethylnipecotate，catalytichydrogenation，orthogonaltest，gaSchromatography-maSsspectrometr