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时间:2019-03-11
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1、北京化工大学硕士学位论文4-联苯甲醛的合成研究姓名:刘杰申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:张卫东;杨希志20090606摘要4.联苯甲醛的合成研究联苯是由两个独立苯环构成的多环芳香烃。联苯化学性质和苯相似,能发生卤化、硝化、磺化、加氢等反应,通过反应生成一系列重要的化合物。联苯以其特有的化学结构使其衍生出的医药具有独特的生理活性。联苯衍生物在医药、高分子液晶、染料、颜料、表面活性剂等方面应用广泛。4.联苯甲醛是一种新型的精细化工中间体,主要用于有机合成、香料、医药中间体。由于同时拥有联苯基和醛基,它兼顾了联苯类衍生物及醛类的化学特性,在医药、颜料、染料、香料等方面有广泛的应用。本论文
2、通过对联苯4一甲酸.乙醇、联苯4甲酸.氯化亚砜、4.氰基联苯.氯化亚锡、对氨基苯甲醛一苯、联苯单氯甲基化、联苯氢甲酰化等六条工艺路线分别进行小试实验,验证了最佳工艺路线一联苯氢甲酰化的可行性并确定了最佳物料配比及反应条件。联苯在苯作溶剂并以无水三氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,与一定量的甲酰氯发生氢甲酰化反应得到4一联苯甲醛粗品,并且经过水洗、加合、碱解、精制等一系列处理最终得到纯度在9996左右的4一联苯甲醛产品,并且依据小试的工艺条件进行放大实验,为小试实验规模的12倍,小试放大试验产品平均收率为64.2%,产品熔点58,---59。C,精制后产品纯度在99%左右。北京化工大学工程
3、硕士学位论文本文还建立了一套4.联苯甲醛的精制方法以及产品的定性定量检测方法,并初步设计了工业化中试的部分装置图。关键词:4一联苯甲醛,合成,联苯,甲酰化,催化剂摘要CHEMICALSYNTHESISoF4.PHENYLBENZALDEHYDEABSTRACTBiphenylisanaromatichydrocarbonconsistingoftwoconnectedphenylrings.Similartobenzene,biphenylisreadytobeinvolvedinhalogenation,nitration,sulfonation,hydrogenationreaction
4、andSOon,producingahostofimportantorganiccompounds.Duetotheuniquechemicalstructureofbiphenyl,somemedicinesderivedfrombiphenylderivativesexihibitespecialphysiologicalproperties.Avarietyofbiphenylderivativeshavebeenwidelyusedinmedicine,polymericliquidcrystals,dyes,pigmentsandsurfactants.4一Phenylbenzal
5、dehyde,anewintermediateinfinechemicalengineering,ismainlyusedfororganicsynthesis,flavorsandmedicine.As4-Phenylbenzaldehydehasbothbiphenylgroupandaldehydegroup,itpresentsthefunctionsthatbiphenylderivativesandaldehydeshave,whichcontributesitswideuseinmedicine,dyes,pigmentsandflavorsetc.Thisresearchhe
6、reinverifiedthefeasibilityofformylizationofbiphenylasoptimizedsynthesisprocessthroughcomparisonofsix北京化工大学工程硕士学位论文differentlaboratorysynthesispathways,namely,biphenyl一4-formicacid—ethanol,biphenyl一4一formicacid-thionylchloride,p—arninobenzakiehyde—benzene,biphenyl—chloromethylation,andbiphenylformyl
7、ationprocess.Furthermore,theoptimizedreactantratioandreactionconditionsforbiphenylformylationweredetermined.Theresultsshowedthat,byusingaluminiumchlorideandcuprouschlorideasprimarycatalystsandcocatalyst,res
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