无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究.pdf

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1、·162·化学世界2011年无水溶剂法合成4一甲氧基苯甲醛的新工艺研究徐保明。付松，李龙腾。陈华。廖帅，吴伟冰。刘欢(湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北武汉430068)摘要：研究了以4一羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4一甲氧基苯甲醛的工艺。考察了不同溶剂，加料方式，脱水方式，投料比，反应温度和反应时间诸因素对产物4一甲氧基苯甲醛收率的影响。结果表明：当投料比为(对羟基苯甲醛)：n(硫酸二甲酯)：n(无水复合钾盐)=1：0．67：0．65，以极性有机物DMF为溶剂，反应温度为15O。C，特殊回流脱水方式，反应时间为4h时，产品经过滤，减压蒸馏得无色透明的

2、4一甲氧基苯甲醛液体，收率可达98以上。关键词：4一甲氧基苯甲醛；4-羟基苯甲醛；硫酸二甲酯；合成中图分类号：TQ244．1文献标志码：A文章编号：0367—6358(2011)03—0162—04ANewProcessofSynthesizing4-MethoxybenzaldehydeinAnhydrousSolventXUBao—ming，FUSong，LILong—teng，CHENHua，LIAOShuai，WUWei—bing，LIUHuan(SchoolofChemical&EnvironmentalEngineering，HubeiUniversityo

3、fTechnology，HubeiWuhan430068，China)Abstract：Asynthesismethodof4-methoxybenzaldehydebyreacting4-hydroxybenzaldehydewithdimethylsulfateinanhydroussolventwasstudied．Theeffectsofreactionconditionssuchasdifferentsolvents，feedingmethodsanddehydrationways，molarratioofrawmaterials，reactiontemper

4、atureandreactiontimeontheyieldof4-methoxybenzaldehydewereinvestigated．Theresultsshowedthattheoptimumconditionswereasfollows：，z(4-hydroxybenzaIdehyde)：(dirqethylsulfate)：(anhydrouscompoundsvlvite)一1：0．67：0．65，solventDMF，reactiontemperature150℃，specialrefluxdehydrationandreactiontime4h．Aft

5、erfiltrationandreducedpressuredistillation，thecolourlessandtransparentliquidof4一meth0xybenzaldehydewasobtained，andtheyieldwasover98．Keywords：4-methoxybenzaldehyde；4-hydroxybenzaIdehyde；dimethylsulfate；synthesis4一甲氧基苯甲醛，俗称茴香醛，无色油状液体，间体，可用来制备功能性高分子材料；(4)用于制备熔点0℃，沸点249．5℃，微溶于水，能溶于有机溶芳香醇、酮、酸

6、和酯等；(5)在工业上，4一甲氧基苯甲剂。它具有持久的山植香气，芬芳诱人。其主要应醛可用作电镀液中的金属光亮剂；(6)在农业上，4一用有口]：(1)除本身是一种经济价值很高的香料甲氧基苯甲醛可作为杀虫剂或杀虫剂添加剂、植物外，还可作为原料制备缩醛类香料；(2)4-甲氧基苯生长调节剂等。因此，4一甲氧基苯甲醛是一种用途甲醛是制备药物和化妆品的重要原料，如羟基苄基广泛的精细化工中间体。青霉素；(3)4一甲氧基苯甲醛是有机制备的重要中4一甲氧基苯甲醛的制备有许多方法。(1)植物收稿日期：2010—07—02基金项目：科技部科技人员服务企业项目(2009GJD10016)；湖j

7、E省教育厅产学研重大项目(CXY2009A010)作者简介：徐保明(1966~)，男，副教授，研究方向：精细化学品合成新工艺与产业化。E-maihxuhaoming897@126。tom第3期化学世界提取法：茴香醛存在于茴香油、莳萝油、金合欢苯腈法、4一羟基苯甲醛甲基化法等，每一种方法都有花油、香荚兰浸膏等天然原料中，可以加入一些氧化其优缺点。剂和分解剂来提取茴香醛。此工艺复杂，收率低，目具有工业化价值的合成4一甲氧基苯甲醛的主前已被淘汰；(2)化学合成法]：根据原料来源的要方法有：不同，有多种工艺路线，如苯酚法、4一甲基苯酚法、4一(1