ritter反应合成n-取代酰胺的工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文Ritter反应合成N-取代酰胺的工艺研究姓名：郑先锋申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：魏运洋20100620硕士论文Ritter反应合成N．取代酰胺的工艺研究摘要本文主要研究了通过Ritter反应合成烷基丙烯酰胺的工艺，并探讨了离子液体中的Ritter反应。研究了丙酮与丙烯腈在硫酸催化作用下生成双丙酮丙烯酰胺的工艺路线。采用无溶剂法合成了双丙酮丙烯酰胺，通过对反应影响因素的探讨，得到较佳的工艺条件为：物质的量比n(丙酮)：n(丙烯腈)：n(硫酸)-2：1．5：2．5，硫酸浓度95％，反应温度为

2、55。C，对苯二酚0．19，反应时间为6h，产品收率达到70％以上，并成功在正己烷中实现了双丙酮丙烯酰胺的重结晶，双丙酮丙烯酰胺的重结晶收率达到82％以上。乙酸异丙酯与丙烯腈通过Ritter反应生成N．异丙基丙烯酰胺。乙酸异丙酯与丙烯腈反应的较佳工艺条件为：n(丙烯腈)：n(乙酸异丙酯)：n(浓硫酸)=1．O：1．5：3．O，对苯二酚O．19，水浴温度65℃，反应时间2h，产品收率达到70％。研究了叔丁醇和苯乙腈在[MLMBS]HS04和[TEBSA]HS04两种离子液体中生成N-叔丁基苯乙酰胺的工艺路线。通过对反应影响因素的

3、探讨，[MIMBS]HS04中反应的较佳工艺条件为：物质的量比为n(叔丁醇)：n(苯乙腈)：n([M1MBS]HS04)=1．2：1：2，反应温度为75*C，反应时间为4h，产品收率达到62％，且离子液体回收率达到99％，并在循环使用5次后产品收率仍达到47％。[TEBSA]HS04中反应的较佳工艺条件为：反应温度为75"C，物质的量比为n(叔丁醇)：n(苯乙腈)：n([TEBSA]HS04)=1．2：1：2，反应时间为6h，产品收率达到70％，且离子液体回收率达到99％，并在循环使用5次后产品收率仍达到60％。关键词：Rit

4、ter反应，双丙酮丙烯酰胺，N．异丙基丙烯酰胺，离子液体Abstract硕士论文SyntheticmethodofauglacrylamidesviaRitterreactioninaquoussulfuricacidoracidiciomcliquidwasstudiedinthisdissertation．ReactionofacetonewithaCryloIli证leinaquoussulfuricacidgaveaproduct,diacetoneacrylamide．Thereactionwascarriedout

5、inaqueoussulfuricacidwithoutthepresenceofanyorganicsolvent．Underoptimizedconditions，i．e．at55℃for6hourswithmolarratioofacetone，acrylonitrileandsulfuricacid(95％)2：1．5：2．5，theyieldofdiacetoneacrylamidewasupto70％．Recrystallizationofthecrudediacetoneacrylamideinn-hexaneg

6、avepurifiedproductin82％yield．RitterreactionofisopropylacetateandacrylonitrileinaquoussulfuricacidgaveN—isopropylacrylamide．Underoptimizedconditions，i．e．at65"Cfor2hours谢nlmolarratioofacrylonitrile，isopropylacetateandconcentratedsulfuricacid1．0：1．5：3．0inthepresenceof0

7、．1ghydroquinone，theyieldoftheproductwasupto70％．Reactionoftea-butylalcoholandphenylacetonitrileinionicliquids，【MIMBS]HS04and【TEBSA]HS04，gaveaproductofN-tert-butyl-2-phenylacetamide．WhenthereactionWascarriedoutin[MIMBS]HS04埘thmolarratiooftert-butylalcohol，phenylaceton

8、itrileand[MIMBS]HS041．2：1：2for4hourat75"C，theyieldoftheproductWas62％．99％oftheionicliquidWasrecoveredandmusedinthereaction．Theyieldofthepro