微乳液法wo,3基氢敏材料的制备及其表征

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1、重庆大学硕士学位论文微乳液法WO<,3>基氢敏材料的制备及其表征姓名：刁显珍申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：侯长军20060401重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要研究表明三氧化钨是具有巨大潜力的氢敏材料之一，当三氧化钨膜与氢气接触后最直观的变化就是由无色变为蓝色，同时可以用各种光学仪器测得各光学参数的变化，所以三氧化钨是较好的氢敏材料，在掺杂一定的稀有金属后能大大的改善三氧化钨的氢敏特性，例如掺杂钯、铂等。本文较系统地研究了阳离子表面活性剂CTAB/正丁醇/正辛烷/水微乳体系的相形为，确定了制备纳米WO3粉体的微乳体系的比例配方，采用微乳液法成功制备出了纳米WO3和Pd/WO3

2、混合粉体，并对纳米WO3和Pd/WO3粉体的性能进行了表征，为微乳液法制备氢敏材料的工艺提供了相应的依据，为优良氢敏传感器的开发奠定了坚实的研究基础，具有重要的学术意义。纳米材料具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，从而使超细粉末及其制成的膜材料等与常规材料相比，具有一系列优异的性质，创造出传统材料所不具备的新颖性能，使得它在氢敏材料的研究中有着很大的优势。在制备纳米材料的方法中，微乳液法是近年来制备纳米材料的新方法，微乳液法制备纳米粒子因其具有设备简单、工艺条件容易控制、制备条件温和、粒径可控、颗粒粒径小、均匀等优点，近年来被许多研究者采用。本文在微乳液的相形为研究中

3、，对影响微乳液相区域大小的各种因素进行了系统的研究，考察了助表面活性剂、有机溶剂、温度、盐溶液浓度对W/O型微乳液区域的影响，并对该微乳液体系的结构进行了电导研究，确定了制备纳米WO3的微乳液体系的比例配方。研究表明，助表面活性剂、有机溶剂、盐溶液浓度对该微乳液体系微乳区域都有一定程度的影响，温度对微乳区域影响很小；当CTAB/正丁醇=1：2，（CTAB+正丁醇）/正辛烷=4：6时能够得到较大且稳定的微乳区域；本文采用共混法在CTAB/正丁醇=1：2，（CTAB+正丁醇）/正辛烷=4：6的比例下制备了纳米WO3粉体，通过正交实验和单因素实验对制备的工艺条件进行了优化，并采用红外光谱仪、差

4、热分析仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、激光粒度仪对WO3粉体的物相结构、粒径大小和形貌进行了表征；通过正交实验得知，反应物浓度对实验指标有显著性影响；制备钨酸的最佳反应条件为：反应温度为50℃，反应物浓度为0.08g/ml，反应时间为4h，搅拌速度为700rpm；在单因素实验中，通过研究含水量、煅烧温度、不同反应物种类对WO3颗粒的影响得知，随着含水量的增加，WO3颗粒的粒径大小由30nm增大到50nm，大小分布不均，形貌也发生了变化，呈不规则球形；随着煅烧温度的升高，WO3颗I重庆大学硕士学位论文中文摘要粒出现了单斜晶系和三斜晶系，WO3粉体颗粒粒径越来越大，分布不均匀，颗粒形貌发生

5、了变化，呈不规则球形，而且团聚现象更加严重；以钨酸铵和钨酸钠为反应物得到的WO3粉体颗粒粒径都细小，均匀，呈球形，但以钨酸铵为反应物得到的WO3粉体的颗粒粒径更细小，在25～30nm之间。同时，在该微乳液体系下制备了纳米Pd/WO3混合粉体，并在室温下采用红外光谱仪对Pd/WO3的氢敏性能进行了定性研究；研究表明：Pd/WO3混合粉体在通氢前后的红外光谱图发生了明显的变化，说明Pd/WO3混合粉体在室温下对氢气有敏感作用。关键词：微乳液法，WO3，氢敏材料II重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTIthasbeenprovedthatWO3filmisonekindofhydrog

6、ensensitivematerialswhichhavegreatpotential.Whenbeingcontactedwithhydrogen,themostevidentresponseisthattheinitialachromatousWO3changesintoblue,thenwecanmeasureitschangesofeachopticalparameterwiththehelpofvariousopticalinstruments.SoWO3isakindofrelativelybetterhydrogensensitivematerial,whendopedwi

7、thsomeraremetalsuchasPdandPt,itshydrogen-sensingpropertiescanbeimprovedgreatly.Inthispaper,phasebehaviorofthemicoemulsionsystemcomposedofsurface-activeagentCTAB/butarol/butane/H2Owaspresenteddetailed,andtheproportionof