无机钛硅原料合成ts-1的研究

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1、萍蕊褊⑧天率大摹中目近代第一所大学硕士学位论文一、—■0-I■■0■爿j}■■T●●■¨0■■_学科专业：化学工艺作者姓名：鲁红辉指导教师：王亚权教授干洼+堂5并宓生瞎2006年1月摘要Ts．1分子筛催化剂催化丙烯与H202的环氧化反应，由于具有反应条件温和、使用H202水溶液作氧化剂、反应速度快、选择性高、过程无污染等优点，受到研究者的重视，是一种极有希望的生产环氧丙烷(P0)的新方法。在环境问题日益受到重视的今天，开发应用于这一高效、洁净的新工艺的催化剂就显得尤为重要。本工作使用无机钛、硅原料，以TP

2、ABr-NH3为模板剂，在加入晶种情况下合成了TS一1。用IR、XRD、UV-Vis和SEM等分析手段对合成的分子筛样品进行了表征。结果表明，用无机钛、硅原料所合成的分子筛样品，具有典型的Ts．1结构特征；以Ts．1为晶种合成的TS．1分子筛晶粒呈方板状，粒度小(约为O．铊．211m)t实验中分别加入TS．1、S-1和结晶母液作晶种都能减小晶粒粒度，促进分子筛结晶，增大成核速率；随着晶种的结晶时间增长，分子筛的结晶速率增大，结晶度也增大，在结晶72小时后分子筛的结晶度不再变化。’用离子交换法制备了TPAO

3、H并用于以有机钛、硅为原料的TS．1的合成，研究了硅源加入方式，硅源水解时间和异丙醇加入量等对TS．1的影响。结果表明，将模板剂加到硅源和钛源混合液中，体系的pH值和粘度变化较小，成胶时间较短；硅源水解时间控制在10．30分钟将有利于钛进入骨架；适当减少异丙醇的加入量可以提高TS．1分子筛的催化活性；以有机钛、硅为原料合成的TS．1的平均粒径在180．330nm之间。关键词：TS．1，无机原料，晶种，丙烯，环氧丙烷ABSTRACTTitaniulnsilicalitehasbeenshowntobeane

4、fficientcatalystfortheepoxidationofolefinswi也hydrogenperoxide．Thcepoxidationofpropenehasbeeninvestigatedtosomeextentandprovedtobcacleanandeconomicallyviablealtemativetotheexistingprocessesofpropeneepoxideproduction．Inthiswork,TS-1wassynthesizedbyusinginor

5、ganicSOIlI'∞J8ofTiandSi．teea'apropylammoninmbromide(TPABnastemplateanda∞3moniaasbaseinthepresenceofseeds．11璩influencesofseeds’trystallizationtimeonTS．1werestudiedbyaddingseedswithdifferentcrystallizationtime．ThecharacterizationofthesynthesizedTS—1wascarri

6、edoutbyuseofIR,Ⅺ①．UV：ⅥSandSEM．ncresultsshowedthatallsamplessynthesizedwithinorganicSOUI'g器ofTiandSipossessedtypicalTS一1characteristics；thecrystalssynthesizedbvaidingTS．1assoedswereintheformofrectangularplank(0．4_2．2岫)；theadditionofseeds(TS．1。S．1Ormothel"l

7、iquor)decreasedthecrystalsizes，promotedthenucleationandenhancedthecrystallizationrateofthezenlites；longercrystallizationtimeofseedsresultedinhigherrateoferystallizationandhighorcrystallinityofthefinalproducts，butafter72hcrystallization,thecrystaUinitybeca

8、mec幻nstant．TS．1WasalSOsynthesizedbyusingorganicsourcesofTiandSi．withTPAoHobtainedbyionexchangeasthetemplate．TheadditionmodesandthehydrogenolysistimeofSiSOUrceaswellastheamountofisopropanolwereinvestigated．Theresults