基于苯基硫代膦酰二氯合成及超声对其影响的研究

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1、南京工业大学硕士学位论文苯基硫代膦酰二氯合成及超声对其影响的研究姓名：肖文静申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：吕效平20040501摘要G基硫代膦酰二氯(BPT)是重要的有机合成中间体，可用于制备有机磷系农药、有机磷系阻燃剂、油品添加剂、高压润滑油、抗氧化剂等，具有，“泛的用途和广阔的市场前景jp7本文采用复合法，以价廉易得的三氯化磷、苯为原料在低温常压下合成了苯基硫代膦酰二氯。通过一一考察各种影响因素对合成实验的影响，针对合成实验中的关键控制步骤提出了较佳的工艺条件，如：硫化时机、原料加入方式、水解水用量、减压蒸馏温度和压力、萃取剂及其用量等等。通过对反应中各相关因素对

2、反应收率的影响研究发现，影响苯基硫代膦酰二氯合成的因素主要有：回流反应时间、原料投料比、催化剂投料比等。单冈素实验初步考察了各个因素变化对BPT收率的影响。通过正交试验，筛选出了最佳的工艺条件，即摩尔比三氯化磷：苯：三氯化铝：硫=3．0：1．0：1．1：1．0，回流反应5小时，产品纯度在98％以上，收率78．5％，高于文献值5个百分点。最佳工艺条件下的平行实验，验证了该工艺过程的稳定性。测定了目标化合物的物理常数、红外光谱、质谱。通过波谱分析及与标准BPT样品谱图对比确定了化合物的结构。由于合成过程为两步反应，故在各步反应中分别使用超声，以研究超声对各反应的影响。，使用超声辐射作

3、用于合成BPT的第一步回流反应。悛现超声反应的速度大大高于正常反应的速度，无超声辐射下回流反应300min，BPT收率在78％左右，而在超声辐射下回流反应只需80min即可达到相同产率。通过不同超声频率、声压、辐射时间下的超声反应实验发现，频率与声压等声学参数也是反应的重要影响因素。高频条件下在反应开始阶段对反应的促进作用优于低频超声，但随着反应时间的延长，低频超声对反应的促进作用更加明显。相同的反应时间情况下，、?／高声压更有利于反应速率的提高01通过对有无超声辐射下的实验结果对比发现，V本次实验的超声反应没有改变合成反应机理，超声对反应的促进作用主要体现在超声对传质的促进作用

4、，即超声波的搅拌、振荡、乳化等次级效应。使用超声辐射作用于第二步硫化反应合成了BPT。通过不同超声声压、辐射时间下实验，表明声压、辐射时间是影响反应收率的重要因素。超声反应的速度大大高于正常反应的速度，无超声辐射下硫化反应60min，BPT收率在78％左右，而在超声辐射下的硫化反应只需25min即可达到相同产率。相同的反应时间情况下，高声压更有利于反应速率的提高。通过对有无超声辐射下的实验结果对比发现，超声对本反应的促进作用主要表现在对传质过程的强化、促进作用。对合成过程中产生的废水成分进行了分析，提出了废水处理方法。关键词：苯基硫代膦酰二氯合成收率超声波IIABSTRACTBe

5、nzenephosphorusthiodichloride(BPT)isailimportantintermediateproductinorganicsynthesis．Itcanbeusedinpreparationofpesticide，organophosphorousfire-proofingagents，oiladditives，extremepressurelubricants，andantioxidants．Ithasbeenwidelyusedandhascapaciousmarket．Inthiswork，bythewayofintegrativemethod

6、，benzenephosphorusthiodichloridehasbeensynthesized谢tllbenzeneandphosphorustrichlorideasbasicmaterialunderlowtemperatureandnormalpressure．TheprocessWasimprovedandoptimizedbystudyingdifferentfactors．Theoptimalreactionconditions(n(PcB)：n(C6H6)：n(Alcu)：qs)23．0：1．0：1．1：1．0，and5hoursrefluxreactio小w

7、ereobtainedbyorthogonaldesignunderdifferentconditionsItsyieldcomesupto78．5％．whichis5％higherthanthatwerereportedinliteratures．Parallelexperimentsalsohadgoodresults，whichverifiedthereliabilityofthissynthesisprocess．TheproductWasidentifiedbyphys