探析二甲基丙烯酸新戊二醇酯的绿色催化合成工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文二甲基丙烯酸新戊二醇酯的绿色催化合成工艺研究姓名：白云飞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉;郑嘉明20070101中文摘要二甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)是功能性丙烯酸酯的一种，可用作过氧化交联的助交联剂，适用于硫黄硫化困难的合成橡胶的硫化体系。具有缩短交联时间，改菩硫化橡胶等特点。亦可用作改性剂，适用于PVC电线的辐射交联以及感光树脂、胶粘剂，涂料、泡沫塑料等。工业生产绝大多数均用浓硫酸作为其合成的催化剂，由于浓硫酸的污染环境，腐蚀设备及后处理工序繁杂等缺点，寻找环境友好，可重复利用

2、的固体酸催化剂就成为工业界和学术界研究的重点。为此，本文在得出传统浓硫酸作本反应催化剂的优化工艺条件的基础上，系统考察了负载型固体酸催化剂的催化活性，负载方法的影响及优化反应条件。具体研究如下：1、以浓硫酸(H2S04)、对甲苯磺酸(PTSA)和磷钨酸(HPW)作催化剂，研究了反应原料配比(甲基丙烯酸MAA和新戊二醇NPG的摩尔比)，催化剂含量，带水剂用量，阻聚剂用量(均是相对于新戊二醇的质量分数，下同)，反应终温对套PGDA收率的影响，其中H2S04的优化反应条件为酸醇摩尔比2．3：1，催化剂用量7％，反应终温105℃，

3、反应时间90min，带水剂环己烷用量60％，阻聚剂用量0．75％，酯收率可达到95．0％。2、以活性碳，二氧化硅和二氧化钛分别负载磷钨酸(HPW／AC、I-IPW／Si02、HPW／Ti02)，活性碳负载对甲苯磺酸(PTS黼)作催化剂，考察了反应条件的影响。其中HPW／AC的优化反应条件为酸醇摩尔比2．3：1，催化剂用量8％，反应终温115℃，反应时间120min，带水剂环己烷用量80％，搅拌转速300r／min，酯收率可达到83．5％，重复利用四次后，仍可达到76．O％。．3、考察了负载方法和负载量对负载型催化剂反应活性

4、的影响，得出采用直接蒸干法和活性组分与载体1：1的质量配比为最优化的负载条件。4、对负载型催化剂进行了FT-IR，SEM，XRD，XPS，TGA，BET等表征，证明负载型催化剂的催化性能与表面晶态，催化活性组分的分布态，催化剂的结构组成等密切相关。关键字：二甲基丙烯酸新戊二醇酯，浓硫酸，负载型磷钨酸，表征ABSTRACTNeopentylglycoldimethylacrylate(NFGDA)likeothermultifunctionalmethacrylatesisindustriallyimportantmonom

5、ersforanaerobicadhesives，diluentmonomer．indentalcomposites，threadlockers，sealantsandcomponentsformakingsoftcontactlenses．NPGDAiscurrentlyproducedbythedirectesterificationofneopentylglycolwithmethaerylicacidusingconventionalacidsascatalystssuchassulfuricacid．Howeve

6、rduetoit’Sproblemsoftoxic，contaminativetotheenvironmentandtheproductseparationrequirestediousworkupprocedures，itbecomesamusttofindaneco-friendlyalternative．Therefore，inthispaper'theprocessforpreparingNPGDAbydirectlyesterificationoversupportingsolidcatalystswasempl

7、oyed．Theeffectsofreactionconditionsonreactionresultswerestudied．TheresearchingcontentWasasfollows：1．Reactionconditionsincludingthemolarratioofacidtoalcohol，catalystconcentration，reactiontemperature，eyclohexaneandpolymerinhibitorconcentrationwereparticularlystudied

8、overH2S04，paratoluenesulfonicacid(PTSA)，phosphotungsticacid(RPW)ascatalysts．Undertheoptimumreactionconditionswhichwerethemolarratiowas2．3：1，theamountsof