试析酯交换法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

试析酯交换法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究

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1、Y1531538硕士学位论文酯交换法合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究StudyonthesynthesisofNeopentylglycoldimethylacry

2、atebytransesterification学科专业:化学工艺研究生:马跃辉指导教师:郑嘉明副教授天津大学化工学院二零零八年六月摘要本文分别用三种不同种类的的催化剂(固体酸,碱金属,有机锡催化剂)利用甲基丙烯酸甲酯通过酯交换法制备甲基丙烯酸新戊二醇酯,优化其工艺条件,并对比各类催化剂的催化活性并进行了该酯化反应表观动力学研究,具体研究如下:1、以硫酸氢

3、钠(NaHS04-H20)和对甲基苯磺酸作为制备甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)的催化剂,结果表明硫酸氢钠具有更良好的酯化催化活性,其中以硫酸氢钠为催化剂时的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩尔比为:4:l;催化剂用量2.5%;阻聚剂对苯二酚用量为0.625%;反应温度为100~105℃;反应时间8.0h;酯收率可达84%。2、以碱金属:氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钾作催化剂,考察了催化剂用量和反应条件的影响,结果证明碳酸钾的催化活性更好。其中碳酸钾作为催化剂时的最优化工艺条件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩

4、尔比4:1:催化剂用量3.5%;反应温度100~105℃;反应时间9h;阻聚剂用量0.625%;最终产物收率可达60.9%。3、以有机锡:二丁基氧化锡和二丁基二月桂酸锡为催化剂,考察了催化剂用量和反应条件的影响,结果发现二丁氧化锡的效果更好。其中二丁基氧化锡作为催化剂时的最优化工艺条件是:甲基丙烯酸甲酯和新戊二醇的摩尔比5:1;催化剂用量1.5%;反应温度105~110℃;反应时间8h;阻聚剂用量0.625%;搅拌速率300r/mira最终产物收率可达94.4%。4、以二丁基氧化锡为催化剂,在该催化剂最佳反应条件下通

5、过测量不同的反应时间下的反应物浓度推导表观反应速率。结果表明酯交换反应速率与反应时间的关系遵循一级反应动力学规律。关键词:甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸新戊二醇酯酯交换动力学ABSTRACTInthispaper,theprocessforpreparingNPGDAbytransesterificationoverthreekindscatalysts(solidacid,alkalimetals,organictincompounds)wereemployed.Theeffectsofreactioncondition

6、sonreactionresultswerestudiedandthecatalyticactivitiesofthemwerecompared.Theinteresterificationrateequationandthepparentkineticsmodelwereestablished.Theresearchingcontentwasasfollows:1.Neopentylglycoldimethacrylatewaspreparedbyinesterificationofmethylmethacryla

7、tewithneopentylglycoloversodiumbisulfateandtoluene·P-sulfonicacidasthecatalysts.Inesterificationreactionconditionsontheyieldwereinvestigatedandthecatalyticactivitiesofthetwocatalystswerecompared.Theexperimentalresultsindicatedthatsodiumbisulfateexhibitedhigherc

8、atalyticactivity.Theoptimumconditionswereobtainedasfollows:methylmethacrylate-to-neopentylglycolmolarratiois4:1;sodiumbisulfate2.5%;hydroquinone0.625%;reactiontemperature100-105"C;reactingfor8.0h.underwhichtheyieldoftheestercouldreachmorethan84.0%.2.Neopentylgl

9、ycoldimethacrylatewaspreparedbyinesterificationofmethylmethacrylatewithneopentyIglycoloverNaOH,KOHandK2C03asthecatalystswerestudiedandthecatalyticactivitiesofthethreecatalys

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