探析反应精馏耦合合成和水解草酸二乙酯工艺研究

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1、河北科技大学硕士学位论文反应精馏耦合合成和水解草酸二乙酯工艺研究姓名：陈力申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郑学明;王二全20091201摘要摘要生产实训教学是高等职业教育一个非常重要的环节，建立院内实训基地是实现这一教学的重要手段，而基地的运作模式又是决定实训教学效果的关键。直接使用化工物料进行实训教学是效果最好的一种模式，但它必然会带来一系列问题，例如：“实训经费的投入、化工物料的处理及相关的手续”等。为此，本课题依据安全、经济和可行的原则，通过对草酸二乙酯水解和合成的可逆性研究，实现实训过程中原料和产品的“闭路循环”，为在实训基地内建

2、立与其相对应的运作模式提供技术支持。目前，草酸二乙酯的生产工艺存在反应时间长、收率低、污染严重等问题；草酸二乙酯水解制草酸工业属于空白阶段，水解工艺也还不成熟。为解决这些问题，本课题设计完成了包含反应器的反应精馏塔实验装置，采用反应精馏耦合技术合成和水解草酸二乙酯。课题研究了反应精馏水解草酸二乙酯的新工艺。使用强酸性阳离子交换树脂作为反应器内的催化剂，在反应精馏塔内考察了塔釜温度、进料量、回流比和原料水酯物质的量的比对水解反应的影响，得到了优化的工艺条件，草酸二乙酯的水解率可达到98.5%左右。同时，课题还研究了反应精馏合成草酸二乙酯的新工艺。反应

3、器内的催化剂使用强酸性阳离子交换树脂，考察了原料乙醇的选择、挟带剂种类、塔釜温度、进料位置、进料量、回流比和原料醇酸物质的量的比对酯化反应的影响，得到了优化的工艺条件，草酸二乙酯的酯化率可达到97.5%左右。研究结果表明：采用反应精馏耦合技术，克服了传统方法合成草酸二乙酯的弊端，降低了生产过程的能耗和污染；同时水解草酸二乙酯新工艺在国内属于创新，有很强的推广价值。该研究的深远意义在于：将草酸二乙酯水解和合成的“闭路循环”工艺应用于化工生产实训，为高等职业教育在实训教学方法的探索上提供了一个全新的研究方向。关键词高职教育；生产实训；反应精馏；草酸二乙

4、酯；水解；合成I河北科技大学硕士学位论文AbstractTheengineeringexperimentaltrainingteachingwasaveryimportantpartofhighervocationaleducation,andEstablishmenttrainingbasewasanimportantmeanstoachievethepracticeteachingsystem,whilethebasemodeofoperationisthekeytothedecisiontrainingteachingeffect.Theus

5、eofrealchemicalmaterialsforpracticalteachingisabestmodel,butitwillinevitablybringaboutaseriesofproblems,mainlyinthefollowingaspects:toincreasetheinputoffundforthepracticeteaching,totreatchemicalmaterialanddealwithrelevantformalities,etc.Inaccordancewiththeprincipleofsecurity,e

6、conomicandfeasible,thefeasibilityofhydrolysisandsynthesisofdiethyloxalatewasinvestigatedinthisissue,andthe"closedcircle"betweenofrawmaterialsandproductswasestablished.Sothisstudyprovidedtechnicalsupportforestablishmenttrainingbaseanditsoperationmode.Atpresent,someproblemsweree

7、xistedinthemanufactureofdiethyloxalate,suchasthelengthyreactiontime,lowyieldandseriouspollution.Theindustrialproductionofoxalicacidwasblankstagebydiethyloxalatehydrolysis,andthehydrolysisprocessofdiethyloxalatewasalsonotyetripe.Toaddresstheseissues,theprimaryworksinthispaperar

8、epresentedasfollows:Todesignanewdistillationexperimentaldevic