探析合成草酸二乙酯的工艺优化

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1、北京化工大学硕士学位论文合成草酸二乙酯的工艺优化姓名：张天一申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈标华;白庚辛2000.3.1!!塞堡三奎童要生篷奎一．一_i目∞；_∞；_#；目_目；∞_；__；∞目；#Ii#j●_i_‘‘。———————————一一T拿。30w摘要爹∞谨75．：可＆川6一一草酸二乙醑燕化学工、韭的嫠本脊枫原粒}之一。它广泛应用于蹉药、塑辩、印染、有机合成等方面。工业上孽酸二乙酯的合成方法主要有两种：B口传统的酯化法和近些年发展起来的一氧化碳催化氧化偶联法。醮化法是工业上一道沿用的传统方法。；H菇为孳

2、酸、乙醚稠甲苯(苯)按一定怒比避行反巍《莞本数方法e但楚生产蠲期长，攀耗离，这蠢接影≈％列生产厂豸E鹄生产效率。签予，上述问题，本文对传统酯化法进行了研究，其目的题使生产厨勰缩短，刚氐单耗。本文的主要结果有：～、本研究将§针E过程分两步进行：其一为加压鹦群E过稷。由于增加了反应压力，从嚣提邃7反基数。遴过茧擞发现，反应潺度对薅酬，遂率影鸭缀恕在100。C～IlO’C下，反应I-1．5小辩，貉纯过程靛己经这鬟删态平衡。莛二为将加压段褥至《的反应混合液继续进行常压簧讹反应。j眈进程需6小时左右。工瓮改进后，草酸单程转化鞑90％以

3、上(工业生产的单程转化率为82％左右)，酯化工艺过程约需8小时，比现工艺缩短14--16小时a=、取漕工致生产中傻用鹤脱水剡串苯(苯)，代之以乙醇终必聪欢刹。这样乙《爹在酯纯避程中溉燕反应物又是l莞隶粥。舅夕涨淡甲苯意昧着爱应物浓度增加，这也箱应加快了反应速度。三、通过实验数据进{孑测算，工艺改进后，原料单耗降低。四、将产品精制过程改为连续操作。这榉提高了产品糖度，绞短糕4时蚓，并渡造了乙醇耱键凰收装置，缩短了魑发周期。矗、溺投乙醇实验表臻，乙醇德碌缆臻对产融

4、{芟率影晌缀夸。六、对生成草酸二乙醐的酯化过鳓i理致动力学进行了

5、探讨。潮吼檄=乙酯岬’，㈣渊，粼·i北京化工大学硕士论文TheProcessOptimumoftheSynthesisofDiethylOxalateAbstractDiethytoxalate∞EO)isOUCofthebasicorganicmaterialsinchemicalindustry．Itiswidelyusedinthefieldsofme日]icine,plastics，prm缸ganddyeiI嗜andorganicsynthesisetc．Therearem娜twowaysintheproductio

6、nofDEO，namelytheclassicalesterificationandcarbonmonoxideofoxidativecarbonylationofDEo．m地csterifimtionisthetraditionalwayforproducingDEOinindustryinthewayoxalicacidreactswithethanolwhiletoluene(benzene)铺dehydratingagentisaddedinthesystemw赫e魏isinproportion钿reactantsi

7、nquantityJ。。lowever,thelongreactionperiodandrelativehighconsumptionarethemainobstadest0theincreaseofproductionefficiency．htregard缸theabovematters,thisstudyintends协improvetheprecessofcsterificafionSOastoshortenthereactionperiod,andreducetheconsumptionofthereactantsu

8、singthefollowingways：1Thenowadaystotalproductionperiodsofcsterificationisabout35hoursinwhichthecsterificationtimeis22—戳hours．Inorder幻shortentheperiod,twostepsarenecessary：国firstincreasethereactiontempe疆mreinthepresserreactor．疑mpe糟tlI糟worksonthereactionrate蓼嘲l酝At100

9、"C，toreachthereactionequifibriumonlyneedsl～15hou瓶彻ethanoliscontinuouslyaddedtotheprodHctionofreactionstep(a)andtocster婚yfurtheratatmosphericpress