探析对甲氧基苯甲醛催化合成工艺的研究

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1、浙江大学硕士学位论文对甲氧基苯甲醛催化合成工艺的研究姓名：杨本勇申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨能渭2001.2.1t、．‘’●l，浙江大学硕士学位论文(2001)摘要P如卯97目前，工业上合成对甲氧基苯甲醛，即茴香醛，有两种比较有希望的合成工艺。其～，对甲酚先醚化后，于固定床反应器中气相催化氧化合成工艺；其二，对甲酚先于液相催化氧化后，再加以醚化的合成工艺。本文拟对这两种工艺进行一些研究和探讨。在对甲酚甲醚气相催化氧化反应中，主要考察催化剂的载体种类，活性组分V205用量，助催化剂Ag、Cu、P和K对催化性能的影响。瀣体催化剂的酸碱性对催化活性的影响很大，pK

2、。≥9．25的弱酸中心较为合适。最后得到的VAgo．4Cuo1Po2Ko2／硅藻土催化剂在温度456—493"C，VHSV为3400h"1，对甲酚的转化率可达50．63％，茴香醛的选择性达94．8％。广卜一在对甲酚加压液相氧化反应中，考察了钴铜铝尖晶石催化剂和以活性炭为载体的钻铜铝水滑石催化剂对催化性能的影响，并对反应的物料配比，反应条件进行了考察，对钴铜铝水滑石在载体上的负载量也进行了考察。保用15％CoCuAI(3：1：1)水滑石，活性炭催化剂，在70℃、0．5MPa(02)、对甲酚／NaOH／甲醇=l：3．5：15(m01)、催化剂／原料=2／54，反应3h，催化剂重

3、复使用十次，对甲酚转化率接近100％，对羟基苯甲醛的选择性达98％。另外，对催化剂使用前后结构上的变化，通过IR和XRD进行了分析，IR变化不大；XRD分析表明，使用过的催化剂为无定形结构，但对催化性能无影响。广—卜一～在羟基苯甲醛的醚化反应中，着重考察了水及甲醇体系，和体系的碱性对反应的影响。关键词：对甲酚、对甲酚甲醚、对羟基苯甲醛、茴香醛、钴铜铝水滑石、尖晶石、催化氧化、醚化●浙江大学硕士学位论文(2001)ABSTRACTAtpresent，therearetwohopefultechnologiestosynthesizeindustriallyofP-anisal

4、dehyde，whichisalsocalledP-methoxybenzaldeh3，de．Oneisgas-phaseoxidationofP—methoxytoluenetop-anisaldeh37dewithcatalystusingairinfixedbed，andtheotherisfirstlyoxidationofP—cresoltoPIhydroxybenzaldehydeinliquid-phasewithcatalystusingoxygen，thenmethylatingittop-anisaldehydewith(CH3)S04．Intherea

5、ctionofoxidationofp-methoxytolueneingas—phase，thecatal37stusedinthereactionismainlystudied，includingthesupporters，theloadingamountofV205，andtheinfluencesoftheAt,Cu，PandalkalimetalKontheperformancesoftheresultingcatalyst．It’sshownthattheacidityandbasicityofthecatal37sthavemuchinfluenceonthe

6、activenessoftheresultingcatalyst,andtheweakacidcenterwithpK-≥9．25isfittothereaction．ThefinalcatalystVAt0．4Cuo．iP0．2K0．2／diatomitecatalyzethereactionattemperatureof456-493℃，attheairspeedof3400h“ⅣHS、1，toobtain50-63％oftheconversionofP-methoxytolueneand94．8％oftheselectivityofP—anisaldehvde．Int

7、hereactionofoxidationofP-．cresolinliquid--phasetop-methoxybenzaldehyde，thecatalystCoCuAIisstudied．Otherwise,therespectiveratioofthemateriaI’thereactiveconditions，andtheloadingamountofCoCuAIC03-HTLcisoptimized．It’sfoundthatadoptingthecatalyst(15％Co／C)CoCuAIC03-