基质固相分散—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的除草剂

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1、Ｘ８３３密级：公开分类号！－－－－－１１３０１０挡案号２０１５１２０２０８５２２９３００１３学号！３２１４；抑《、與於考係硕：ｂ学位论文（全日制专业学位）基质固相分散－离效巧相色谱串獻质谱法测定±满中残留的除草剂学生姓名：吴飞指导教师姓名：张冉恩（校内）张仁泉（校外）＇专业学位类别：工趕硕壬专业领域：环境工糧巧巧方向：环境监测分析技术二〇—五年十二月苏州科技学晓学位论文独创性声明和使用授权书独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研巧工作所取得的成果

2、。除文中己经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的研究成果。对本文的研巧作出重要贡献的个人和集体，均己在文中明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：美叹今日期；！；年月日户—＾学位论文使用授权书苏州科技学院、国家图书馆等国家有关部口或机构有权保留本人所送交论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。本人完全了解苏州科技学院关于收集、保存、使用学位论文的规定，目Ｐ；按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学俭论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务、、；学校可采缩印

3、数字化或其他复制手段保存汇编学位论文；意用影印同学校用不。同方式在不同媒体上公布论文的部分或全部内容（保密论文在解密后遵）守此规定；；月论文作者签名主ｉｆ曰期感年？指导教师签：日：年月日名期＿爆ｆ於学号；１３１３０２１０１４学位论文答辩委员会名单￣￣姓名专业技术职务现从事专业工作单位、部ｎ签名Ｉ＜ＩＩＩ主席屠一锋正高分析化学苏州大学化学系委苏院１吴友谊副高环境工程讚議案后您苏院张丽君副窩环境工程分员望驚ｇ路和钱苏院、飞跃其他环制程認觀叢１４寺ＩＩＩＩ吴飞同挙学化论文答巧巧绩７；？巧畳等

4、级（分优秀、良好、合格和不合格四等）？？？：．＊Ｖ－；＾答辫委员会主席（签斬绪軒巧Ｉ（单位公章）ｋ心Ｊ施謙睹讓祭日苏州科技学院硕士学位论文基质固相分散-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的除草剂学生姓名：吴飞指导教师姓名：张占恩（校内）张仁泉（校外）专业领域：环境工程研究方向：环境监测分析技术苏州科技学院环境科学与工程学院二○一五年十二月MasterDissertationofSuzhouUniversityofScienceandTechnologyDeterminationofresidualherbicideinsoilbymatrixs

5、olid-phasedispersionandhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometryMasterCandidate:WUFeiSupervisor:Prof.ZHANGZhan-enMajor:EnvironmentalEngineeringSuzhouUniversityofScienceandTechnologySchoolofEnvironmentalScienceandEngineeringDecember,2015苏州科技学院硕士学位论文摘要摘要关于复杂样品的前处理，已成为现代分析方法的

6、重要环节。本论文针对基质成分复杂的土壤样品，采用了半自动化球磨的基质固相分散萃取前处理方法。该方法不仅集提取与净化于一体，实验所用有机试剂量少，而且可以同时处理多个样品，缩短近一半时间，大大的提高了前处理效率。在详细优化了前处理条件以及仪器条件，最终建立了基于球磨的基质固相分散萃取—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的除草剂的分析方法。并用该方法分别测定了实际土壤中残留的3种磺酰脲类除草剂和4种苯脲类除草剂。研究的主要内容如下：（1）建立了半自动化球磨的基质固相分散萃取—高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂的分析方法。详细优化了前处理条件，前处理最佳条件

7、为：0.2g土壤样品、0.8gHC-C18粉末状分散剂与直径为8mm的小钢珠一起球磨10min后，转移至空的玻璃萃取小柱，用10ml乙腈洗脱，氮气吹干后用甲醇定容至0.6mL，再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中，待分析。－1在最佳实验条件下，氯磺隆在20~200μg·kg，甲磺隆和苯磺隆在10~200μg·kg－1范围内线性良好，相关系数r在0.9979~0.9995。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%，相对标准偏差在4.5%~7.9%（n=5）。方法的检出限（S/N=3）－10.32~0.68μg·