超支化聚酯的合成与改性及其在牙科修复树脂中的应用

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1、分类号密级ＵＤＣｆｉ！东《式犬？掌禱ＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕去学位论文超支化聚醋的合成与改性及其在牙科修复树脂中的应用（题名巧副题名）胡小萍（作者姓名）指导獅姓名邢晓东副教授学位类别工学硕去学科名称应用化学研究方向牙科修复材料论文提交时间２０１５年３月注１：注明《国际十进分类法ＵＤＣ》的类号。硕壬学佐备文超支化聚醋的合成与改性及其在牙科修复树脂中的应用作者：胡小萍指导教师：

2、邢晓东副教授南京理工大学２０１５年３月Ｍ．Ｄ．ＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｈｅｒｂｒａｎｃｈｅｄｏｌｅｓｔｅｒａｎｄｉｔｓａｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｙｐｐｙｐｐｄｅｎｔａｌｒｅｓｔｏｒａｔｉｖｅｒｅｓｉｎＢｙＸｉａｏｉｎＨｕｐｇＳｕｅｒｖｉｓｅｄｂＶｉｃｅＰｒｖ．ＸｉａｏｄｏｎｉｎｐｙｆｇＸｇＮａｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｊｇｙｇｙＭａｒｃｈ２０１５，声明本学位论文是我

3、在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加Ｗ标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料一。与我同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：恃ｖＴ功尽年３月汾日幸学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可Ｗ借阔或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可Ｗ向有关部口或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定

4、和程序处理。研究生签名＝牛对Ｓ年３月２〇日硕±学位论文超支化聚醋的合成与改性及其在牙科修复树脂中的应用摘要一传统牙科修复树脂双酪Ａ甲基丙巧酸缩水甘油酷ｓ－二甲（ＢｉＧＭＡ）和基丙帰酸Ｈ甘醇醋ＴＥＧＤＭＡ）体系在光固化聚合过程中产生较大的体积收缩，聚合收缩易造成树脂修（复体与牙体界面出现微渗漏，继而引发继发觀。超支化聚合物为高度支化的兰维结构，具有减小聚合收缩的潜力ｓ－／。本研究对端経基超支化聚醋进行改性，用于改性ＢｉＧＭＡ巧ＧＤＭＡ树脂体系，制备低收缩的牙科修复树脂材料，并测定改性聚醋对树脂体系收缩率及

5、树脂材料性能的影响。首先－二，Ｗ季戊四醇为中也核分子，２２経甲基丙酸为支化单体，对甲，苯横酸为催化剂，合成末端含１６个経基的脂肪族二代Ｂｏｌｔｏｍ型超支化聚酷（ＨＢ巧，利用傅里叶红Ｉ－外光谱ＦＴＩＲ和核磁共振氨谱－ＮＭＲ对产物进行表征Ｈ。支化度（Ｄ巧是超支化聚合物（）（）ｉ３＂一的重要表征参数－，利用核磁共振碳谱ＣＮＭＲ测得超支化聚醋的支化度，并比较（）＂＂准一＂合成ＨＢＰ的支化度步法和步法。合成甲基丙婦醜氯和丙醜氯，按照甲基丙巧醜氯、丙酷氯和残余哲基的比例６：、１：、：：。：００３：０：３、７：６３５１０１对超支化聚

6、醋ＨＢＰ末）端的１６个経基进行不同程度的改性，在其末端全部或部分引入可聚合双键，制得四种Ｉ不同的改性超支化聚酷单体－－ＮＭＲ：ＧＨＢＰ１、ＧＨＢＰ２、ＧＨＢＰ３、ＧＨＢＰ４。用ＦＴ眼和Ｈ对产物进行表征。在传统牙科修复树脂Ｂ－ｉｓＧＭＡ／ＴＥＧＤＭＡ体系中引入不同质量分数的改性超支化聚醋单体，并采用牙科修复中常用的可见光固化方法进行聚合反应。测定改性后牙科修复树脂体系固化的体积收缩率、双键转化率和树脂材料的吸水率等，综合评价树脂体系。结果表明，改性后树脂体系的收缩率降低，最低可降低至２．９７％；超支化聚合单体的加

7、入对树脂双键转化率没有显著影响；改性树脂表面的接触角减小，亲水性能增加；吸水■３４０／ｍｍ率有所增加，但均在热重测试结果显示改性聚醋对体系的可控范围之内Ｇｙｇ）；热稳定性影响较小。初步考察树脂材料的机械性能，实验结果表明经ＧＨＢＰ１、ＧＨＢＰ２、ＧＨＢＰ３改巧的树脂材料的硬度略微下降，经ＧＨＢＰ４改性的树脂材料的硬度下降比较明显。依据树脂体系自由基引发光聚合的机理，考察引发剂、助引发剂含量和光照时间对聚合度的影响一。实验结果表明，双键转化率随引发剂含量的增加先上升然后下降；在定范围内，转化率随助引发剂含量的増加而提

8、高；随光照时间的延长，树脂体系初期聚合速率较快’，后期减慢。，直至转化率达到稳定关键词：超支化聚酷，端基改化牙科修复树脂，光固化，聚合收缩，双键转化率