探索熔融结晶法提纯β-甲基萘研究

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1、天津大学硕士学位论文熔融结晶法提纯β-甲基萘研究姓名：朱政申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：卫宏远20070301中文摘要甲基萘是一种重要的化工原料，甲基萘有两种同分异构体：p．甲基萘和a．甲基萘，D．甲基萘主要用于生产维生素K3、有机染料等。本文研究的熔融结晶法提纯p一甲基萘，与传统的精馏法相比可以节省其能耗，为产业化设计提供了基础数据和理论指导。首先利用差示扫描量热法(DSC)测定了甲基萘物系的固液相图，结果表明为固液低共熔相图，与文献报道相同，并将实验值与文献值进行了比较，发现测量值与文献报导值有较大差别，采用Wilson活度系数模型结合普遍化相平衡关系对实验数据进

2、行了模拟回归。本文建立了降膜结晶过程的数学模型，此模型己在本实验物系和其他物系中得到应用，同时分析了各操作变量(降温速率、初始过热度、喷淋密度)对晶层生长速率的影响，并与模拟值进行了比较，从而证明了数学模型的正确性。根据以上基础研究，分别对p．甲基萘在降膜结晶器和充满式结晶器中的结晶工艺进行了系统的研究。主要考察了初始结晶温度、降温速率、母液循环量、发汗终温、升温方式对产品纯度和收率的影响，开发出了较好的B．甲基萘熔融结晶生产工艺。该工艺以84．7％D．甲基萘的原料，可制备出高于96％的产品。且该工艺无需添加任何溶剂，结晶过程剩余的母液可进入前一工段循环使用，因此是一个绿色工艺过

3、程。关键词：熔融结晶p．甲基萘Dsc降膜结晶充满式结晶ABSTRACTmethylnaphthaleneisanimportantchemicalrawmaterial，therearetwoisomersofmethylnaphthalene，namely，a—methylnaphthaleneandpmethyInaphthalene，p—methylnaphthaIeneismainlyusedinproducingvitaminK3，o唱anicdyes，Inthisthesis，anewmeltc掣stallizationtechn0109)，wasdeVelopedt

4、opuri毋p-methylnaphthaJene，whichcanprovidethebasicdataandtheoreticalinstructionfortheengineeringdesign，andtheenergylossisIowcomparedwiththetraditionalpuri6cationmethodlikedistilIation．．First，thedia’erentialscanningcalorimet叫(DSC)wasusedt0measurethesolid-liquidphasediagramofmethylnaphthalenesys

5、tem，whichisappearedastheeutectjcphasedjagram，theSameasreponed，bo聃，ever，theexperjmentaJdataexhjbjtssomeobViousdistinctness，comparedwithliteratureresults．WilsonmodelwasintroducedtosimulatetheexperimentaldatacombinedwithgeneralizedequilibriumreIationship．TheoreticalmodelwasdeVelopedandusedinthem

6、ethylnaphthalenesystem．C呵stallizationprocessparameterSaScoolingrate，initialoverheatingoftheliquid矗lm，irrigationdensitywerediscussedfortheirinfluenceonthegro、Vthrateofc拶stallayer，andthemodelcandescribedistinctlythemeltcrystallizationprocessofmethylnaphthalenebasedonthecomparisonbetweenthecalcu

7、latedandtheexperimentalresults．BasedontheaboVefundamentalresearches，themeltc拶stalJizationprocessformanufacturingp-methyInaphthalenewassystemicallyinVestigatedbothinfallingfilmc拶stallizerandliquidfloodedc眄stalIizer．Theefrectsofsomesign讯cantfac