辛基酚熔融结晶精制提纯技术研究

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时间:2019-03-12

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1、北京化工大学硕士学位论文辛基酚熔融结晶精制提纯技术研究姓名:于广欣申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:陈晓春;王彦题20040805北京化一【:大学工程硕士研究生学位论文辛基酚熔融结晶精制提纯技术研究摘要辛基酚是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于生产表面活性剂、粘合剂、树脂、工业纤维的稳定剂等化工产品。由于国产辛基酚产品质量达不到要求,国内市场一直被日本等国外企业占领。本文着重研究辛基酚熔融结晶精制提纯新技术,为工程放大和产业化设计提供基础数据和理论指导。利用差示扫描量热法(DsC)测定了辛基酚物系的固液相图,结果表明萁为固体溶液物系,采用Wilson活度系数模型结合普遍化相

2、平衡关系对实验数据进行了模拟回归。在测定固液相图过程中,发现物系在不同条件下熔点具有突变现象,并通过红外光谱(IR)、粉末衍射(XPRD)以及DSC进行了表征和研究。在热力学相图研究的基础上,对辛基酚物系熔融结晶精制提纯过程进行了系统的研究,主要考察了原料组成、结晶温度、结晶时间、发汗温度、发汗步长和发汗时间对产品纯度和收率的影响,并最终提出了一套新型的辛基酚熔融结晶精制提纯的工艺。以含量为98%的辛基酚(对特辛基酚含量高于95%)为原料,采用本文提出的熔融结晶工艺,可以获得达到符合国际先进质量标准的产品,即辛基酚含量大于99.5%,对特辛基酚含量大于98%。因此本文研究的辛基酚熔融

3、结晶精制提纯技术具有很好的工业化价值。关键字:熔融结晶,辛基酚,国体溶液,褶图,差示扫描量热北京化工大学工程硕士研究生学位论文STUDYoFMEIJCRYSTALLIZATl0NOF0CTYL—PHENOLABSTRACTOctyl—phenolisallimportantfinechemicalintermediatematerial,whichiswidelyusedinproducingchemicalproductssuchassurfactant,bond,resinandindustrialfiber.Becausethequalityofoctyl-phenolmade

4、inourcountrycouldnotmeetthedemand,themarketsofoctyl-phenolinChinawereoccupiedbytheproductsfromothercountriessuchasJapan,USA.Inthisthesis,anewmeltcrystallizationtechnologywasdevelopedtopurifyoctyl—phenol,whichcouldprovidethebasicdataandtheoreticalinstructionforindustrializationandengineeringdesi

5、gn.Differentialscanningcalorimeter(DSC)wasusedtomeasurethesolid-liquidphasediagramofoctyl—phenol,whichwasappearedassolid—solutionsystemaccordingtotheexperimentalresult.Wilsonmodelwasintroducedtosimulatetheexperimentaldatacombinedwiththegeneralizedequilibriumrelationship.Throughtheexperiments,it

6、wasfoundthatthemeltingpointsofthesamplesunderdifferentconditionswerechanged.Infraredspectrum(IR),X-raypowderdiffraction(XPRD)andDSCwereusedtostudythesekindsofcharacteristics.Basedonthestudyofthephasediagram,theprocessofmeltcrystallizationforpurllyingtheoctyl-phenolwassystemicallyinvestigated,an

7、dtheeffectsofthematerialcomponent,crystallizationtemperature,北京化工大学工程硕士研究生学位论文crystallizationtime,sweatingtemperature,sweatingstepsandsweatingtimeontheyieldandqualityofoctyl-phenolproductweresystematicallystudied.Finallyanewmeltcr

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