试析一维纳米线（阵列）的电化学组装、表征及其性能研究

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1、⑧中国近代第一所大学FOUNDEDN1895天毕又謦TJANJJNUNlVERSITY博士学位论文翟疆-I-●一级学科：丝堂王猩与撞盔学科专业：应用垡主作者姓名：堂螫指导教师：型I塞菝麴援天津大学化工学院2005年12月中文摘要本论文以一维纳米线、纳米管、纳米孔阵列的电化学制备、表征及其性能为研究目的，通过电化学研究手段和现代物理测试技术对电化学法组装纳米孔阵列、导电聚合物纳米线(管)、磁性金属纳米线的影响因素、沉积机理及有关性能进行了研究，并尝试了以铝阳极氧化膜(AAO)为模板，在纳米孔内利用双槽直流电沉积法组装了不同子层厚度的Cu／Ni多层纳米线及聚苯胺／Ni

2、多层纳米线。采用原予力显微镜(AFM)详细研究了AAO膜的微细结构，发现在AAO膜的表面除存在六方形的纳米孔阵列外，孔端还存在梅花状微细结构。以往用扫描电镜表征的纳米孔阵列，实际上是一幅排列得非常整齐、并呈周期性排布的梅花阵列图案。从电场角度分析了这种梅花状微结构的形成原因。对AAO模板进行后续腐蚀等在加工，能够制备出宏量无定形结构的氧化铝纳米线和Y-A1203纳米线。并研究了孔径、阻挡层、载荷、压缩位移等因素对AAO膜纳米力学性能的影响。该研究工作未见同类报道。’采用扩散聚合法和恒电位聚合法分别在AAO膜内制备了聚苯胺纳米管(线)阵列。利用多种物理测试技术对阵列

3、的形貌，结构及其性能进行了表征。结果表明，扩散聚合反应优先发生在孔壁上，并沿孔壁逐层生长，时间较短时形成纳米管阵列，较长形成纳米线阵列；纳米管(线)中同时包含结晶相和无定型相；直径为70nm的单根聚苯胺纳米线的电导率为22．1S·锄～；恒电位聚合时模板孔内纳米线的生长速度几乎一致，填孔率接近95％；聚苯胺纳米线阵列在．0．1～O．85V电位范围内具有一定的电化学活性。采用直流电沉积法在AAO膜内组装了Ni纳米线阵列。通过SEM、SAED、VSM等技术对阵列的形貌、结构及性能进行了表征，结果表明，纳米线具有单晶结构，并沿(111)晶向生长，模板的填孔率可达80％；阵

4、列的易磁化轴垂直于AAO表面，具有明显的垂直磁各向异性，矫顽力远大于块体Ni的矫顽力。以AAO为模板，采用双槽直流电沉积法成功组装了不同子层厚度的Cllnm多层纳米线阵列。研究表明，纳米线的直径约为70rim,多层结构中各子层厚度均匀，层间的界限分明，且子层厚度随子层沉积时间的增加而增大；Cu层和Ni层均为单晶结构；Cu[20nm]Ni[90nm]多层纳米线阵列的易磁化轴垂直于AAO表面，具有明显的垂直磁各向异性，矫顽力高于Ni纳米线阵列的矫顽力。关键词：铝阳极氧化膜电化学法纳米阵列多层纳米线ABSTRACTThepurposesofthisdissertatio

5、na∞tostudytheelectrochemicalpreparation,characterizationofnanowirearrays,nanotobearrays,nanoholearraysandtheirproperties．Theinfluencingfactors，electrodepositionmechanismandrelatedpropertiesofnanoarmysassembledbytemplate-electrodepositiontechniquewereinvestigatedinthisdissertationbased

6、onelectrochemicaltechniquesandmodernphysicalmethods．AndtheCu／Nimultilayerednanowirearraysembeddedinthenanochanneisofaluminumanodicoxidemembrane(AAO)weresuccessfullyfabricatedbydirectctmvnt∞．C．)dectrodepositionwithdoublebathtechnology∞．B．D．Theresearchcontentsandthegainedchiefachievemen

7、tsareasfollows：Firstofall，themicrostmctureofanodicaluminumoxide(AAO)filmwasparticularlystudiedbyAFM．ItshowsthatexcepthexagonalporearraysinAAOfilmthereisasmallmicrostmcturelikeplumblossomalongtheSul'faceofporewall．11圮nanoporearraysareactuallyahighlyorderedplumblossomarrayspatterns．From

8、thepo