铜纳米线阵列的模板组装.pdf

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1、徐国荣等铜纳米线阵列的模板组装459铜纳米线阵列的模板组装。徐国荣1!Z!任凤莲Z!司士辉Z1.湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411Z01Z.中南大学化学化工学院湖南长沙410083摘要!采用电解法溶解多孔阳极氧化铝"PAA#模电催化性能板的阻挡层!用直流电沉积的方法在模板中组装了铜Z实验过程纳米线阵列$分别用扫描电镜和X射线衍射表征铜纳米线阵列的形貌和晶体结构!用电化学法表征了铜Z.1实验仪器和试剂纳米线阵列的电催化性能$结果表明!PAA去阻挡层CA1713A双路直流稳压电源LK98B微机电化后!伏安图上出现一个阳极氧化峰$恒电位沉积的铜

2、学分析系统JSM-6360扫描电镜日本电子Rigaku纳米线直径为ZZnm!沿"111#晶面择优取向$铜纳米DMAXZ000全自动X射线衍射仪日本理学公司线阵列电极能催化亚硝酸根的还原!其催化电流比本铜靶40kVZ50mA所用试剂为分析纯实验用水体铜电极上大Z倍!峰电位正移80mV$纳米铜阵列为二次蒸馏水电极可用于亚硝酸盐的电化学检测$Z.ZPAA模板的制备关键词!多孔阳极氧化铝模板"铜纳米线阵列"电沉铝箔纯度99.5经退火丙酮浸泡除油碱洗积"电催化"亚硝酸盐去除表面氧化铝膜后在1=3VV的高氯酸乙醇溶中图分类号!O646.54"TB383文

3、献标识码!A液中电化学抛光1min电压15V用蒸馏水反复清洗文章编号!1001-9731#Z007$03-0459-03后在0.3molL的硫酸中以铝箔作阳极不锈钢板为10阴极进行二次阳极氧化电压Z0V电解去阻挡层1引言时采用阳极氧化铝作阴极石墨作阳极在0.5molL引言纳米铜的比表面积大表面活性中心数目KCl溶液中以恒电位-1.8VvsAgAgCl电解多在化工和冶金中是优良的催化剂在乙炔聚合反10min电解后用稀硫酸浸泡3min清洗纳米孔中残应中纳米铜是有效的催化剂纳米铜能催化多种有留的碱机反应比如Ullmann反应纳米铜在汽车尾气处理Z.

4、3纳米铜的电化学沉积与表征1中作为催化剂可代替部分贵金属铂和钌用纳米采用有机玻璃电解槽在槽的底部开一个直径铜修饰的ITO电极能催化亚硝酸根和一氧化氮的还10mm小孔在孔的外侧固定PAA模板工作电极Z原以紫铜作阳极AgAgCl作参比电极在0.1molL3纳米铜的制备方法主要有气相法机械化学CuSO4和0.1molL的硼酸溶液中恒电位电沉积沉45678法化学还原法和模板法等利用多孔阳极积了铜纳米线的PAA样品用0.1molLNaO~溶解氧化铝porousanmodicaluminaPAA作模板是合成部分氧化铝模板露出Cu纳米线阵列用X射线衍910

5、纳米结构材料的重要方法PAA具有容易制备射仪测定样品晶体结构用扫描电镜观察样品表面形孔径孔深可通过制备条件调控可用电化学方法溶貌电化学测量采用三电极系统以PAA电极做工作胶-凝胶法化学气相沉积法液相沉积法等多种方法电极面积0.Z7cmZAgAgCl作参比电极铂丝作辅组装纳米材料并且能用酸或碱溶解模板适合于合成助电极大多数纳米材料利用直流电沉积技术被证明是非常3实验结果有用的方法它能够控制纳米材料的组分及晶型结构能调变沿纳米线方向的组成然而目前的直流电沉积3.1PAA去阻挡层后电化学特征路线比较烦琐须经过一系列的模板预处理包括模板图1是腐蚀阻挡

6、层后的PAA在磷酸氢二钾溶液剥离通孔蒸镀金属等过程用交流电虽然可以简化中的伏安图从图1可以看出第一圈扫描时出现一电沉积过程但所需电压较高易对材料产生电化学氧个较宽的阳极氧化峰在相同条件下有阻挡层的化作用前文报道了一种制备无阻挡层PAA模板的PAA没有氧化峰表明经过电解处理后PAA的阻11方法用这种方法制备了PAA模板用直流电沉积挡层已经被腐蚀减薄失去了阻挡铝发生氧化的能力方法制备了铜纳米线阵列测定了对亚硝酸盐还原的第二圈扫描时阳极氧化峰迅速减小这是因为第一次。基金项目!国家自然科学基金资助项目Z0475065收到初稿日期!Z006-08-07

7、收到修改稿日期!Z006-1Z-Z5通讯作者!徐国荣作者简介!徐国荣1970-男湖南醴陵人博士讲师师从任凤莲司士辉教授从事纳米电催化材料研究460Z007年第3期38卷扫描后由于铝的氧化形成了一层钝化膜在相同条曲线d段此时PAA表面形成半球帽当半球帽覆件下经过新鲜抛光处理后的铝电极具有相似的电化学盖整个模板表面时曲线e段这时电流又达到平稳行为也是第一圈出现一个较宽的阳极氧化峰第二圈状态氧化峰迅速减小因此用电解的方法可有效去除3.3铜纳米线的表面扫描电镜图谱PAA的阻挡层在硫酸溶液中Z0V电压下用二次阳极氧化得到PAA的孔径为Z0Z5nm电解去

8、阻挡层后孔径大小没有明显变化图3为PAA中沉积了铜去掉部分多孔氧化铝层后铜纳米线阵列的扫描电镜图从图3可以看出没有氧化铝模板支撑的铜纳米线阵列相互聚集在一起呈一簇一