2010秋精细化学品剖析复习题(1)

《2010秋精细化学品剖析复习题(1)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、2010春精细化学品剖析复习题1.什么叫做薄层色谱的原点、前沿、比移值Rf和相对比移值Rm?答：原点就是点样点，前沿即展开剂到达薄层板上的位置，比移值Rf为溶质运动距离与溶剂运动距离的比值，和对比移值Rm为化合物的比移值与参照物的比移值Z比。2.怎样根据薄层色谱待展开样品的极性来选择固定相和展开剂？答：选择展开剂：反复调整展开剂的极性和品种，使Rf在0.2-0.8且斑点不重迭或拖尾。Rf太小时应增人展开剂极性，反之减少。Rf定义见课件1.6.1。展开剂常由两种或多种溶剂按比例配成，改变比例可改变极性。选择固定相应考虑：酸碱性，活性，极性。3.为什么常借助薄层色谱来选择吸附柱色谱分离条

2、件？答：选择淋洗液：借助薄层色谱进行，由一种或多种有机溶剂组成。薄层色谱与吸附柱色谱的原理相似，所需溶剂和溶质量更少，操作更简单，分离出來所用时间更少，因此常借助它帮忙选择吸附柱色谱分离条件。4.用吸附柱色谱作分离吋，怎样知道已收集到含有某种组分的淋洗液？怎样从收集到的淋洗液中得到纯化合物的晶体？答：用薄层色谱检测淋洗液，必要时还可用气液相色谱、波谱检测。作重结晶处理。5.为什么一些国家的药典和一些国内药厂规定某些药物要作X-射线衍射检验？答：因为相态不同时药效可能不同或相反，物理性质（溶解性，稳定性，压片性，分散性）可能不同。因此药物应作相态鉴定或剖析。而X-射线衍射谱具有指纹性，

3、除篦别同分异构，儿何异构、不同结晶水外，还用于定性定量鉴别物理相态。6.X-射线衍射怎样鉴定晶型和测定混晶屮不同晶型的相对比例？答：与标准谱对照；根据各口特征衍射峰的强度。7.TG、DTA、DSC分别测量哪两个物理之间的关系？答：TG：程序升温下测量质量耳温度或时间关系；DTA：程序升温下测量热效应与温度关系；DSC：程度升温下，保持样品与惰性参比物温度一致，测量样品与参比物加热功率Z差。8.冇机物中C、II元素定量分析原理？答：CnH2mOyX—△，S_门co2+m用碱石棉吸收CO2：2NaOH+C02fNa2C0s-lL0用无水高氯酸镁吸收H20：Mg（Cl04）2+XH20-*

4、Mg（Cl04）2•XH.0称量计算得C%、1惴。元素分析目的是求得或证实分子式时样品应为单一纯化合物。9.氧化法定量分析有机物中氧元索的原理？答：W亳克的样品在封闭系统内循环的02气流中加热燃烧（或在催化剂填充物中于较低温度下氧化）：CnH2m0y坚△〉nC02+niH20由b体积减少算出o?反应：5：wi,分别称量所吸收的mh;：o算出产物含氧质量W2,W2wi即为样品中含氧质量。样品约lOmgo还可以同吋测量C、H的含量。W2-W10%二一-—X100%10.怎样用钠熔法、氧瓶燃烧法作有机元素分析？答：钠熔法（还原）：用于定量分析有机物屮的S、卤索，定性鉴定N。试样与Na在试管

5、或一端封闭的玻管中强烈灼热：用甲醇除去过量的Na。加水煮沸，过滤。按无机离子测定方法分析各元素含量。氧瓶燃烧法（氧化）：定量分析有机物中的S、P、B、卤素。用滤纸包好样品，点燃，放入充满02并盛冇碱性吸收液的锥形瓶中：H'鬆畅菟芜机离子的方法测定吸收液中各元素含量。11.凯氏定氮法原理和过程？怎样测出蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量？答：在催化剂（常用硫酸钾-硫酸铜）存在下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机饺盐，在碱性条件卞饮盐转化为氨，氨随水蒸气僻出被过量的过量的硼酸溶液吸收，以标准碱溶液滴定，计算出样品中的含氮量。测出的是样品的总含氮量，包括有机氮和无机氮。先用三氯乙酸处

6、理样品，三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀，过滤后，分别采用凯氏定氮法测定沉淀和滤液中的氮含量，就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。12.冇机物溶解性分组法方案？答：f乙艇或苯溶5%NaHC03质分子相对数在平衡时冇固定的比例。试样中尺寸最大的分子不能进入任何孔内，被最先淋洗出来；尺寸稍小一些的溶质分了能进入填料中较大的孔，淋洗出幺來就稍晚一点；越小的溶质分子5%NaOH5%HC1——瘠：A1组可出入的孔越多，淋洗出来越—不溶：A2组晚；最小的溶质分子能出入所有—溶•B组的孔，故后被淋洗岀来。溶剂是「含N.S.P等杂元紊怜子组显然能门由进出所有的•孔。这样，试样就按分子尺寸（分，

7、•与分子的化学结_不含N.S・P浓硫酸厂M纵离开不叙等杂元索13.溶解性分组法中，怎样界定溶解与不溶？答:溶解度达30mg/mL作为溶解，除浓硫酸外必要时可加热。试样与溶剂反应或在溶剂中自身转变成新化合物，无论新化合物溶与不溶，均作为溶解。丨14.指示剂分组法与溶解性分组法有什么相同与不同？答：与溶解法相似，结果基木相柵財绞关。17.为什么可用GPC作辨伪和鉴定？答：具体高分子试样或配方产品内高分子组分的凝胶色谱图具有指纹性，可以区分不同产地或厂家的产品。