AlltechELSD液相色谱检测器

《AlltechELSD液相色谱检测器》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、ALLTECH2000ELSD使用及维护ELSD的原理:检测三部曲：雾化溶剂的蒸发检测第一部：雾化流动相及经色谱柱分离后的样品首先进入雾化器中,通过喷雾器针孔与雾化气体混合,形成均匀的雾状液滴第二部：溶剂的蒸发液滴通过加热的漂移管后溶剂蒸发,保留下薄雾状的样品颗粒。第三部：检测样品颗粒通过流动池，激光“撞击”颗粒被散射，形成散射光。光电二极管接收散射光形成信号。ELSD的主要结构：按流路顺序由四部分组成：雾化器(Nebulizer)漂移管(DriftTube)光路部分(Optics)出口(Exhaust

2、)两种操作模式：IMPACTORON&OFF撞击器开(Impactoron):部分流动相及样品通过光路出口部分，剩余的雾化后形成的大液滴由右侧面的分流口排出；操作时需要较小的气流和温度；撞击器关(Impactoroff)：100％的流动相及样品通过光路出口部分，需要较高的气流和温度；ELSD加热的控制：加热温度范围：室温－120℃(精度±1℃)；ImpactorOff模式下：漂移管和雾化器加热到设定温度，光池和出口加热到90%的设定温度值；ImpactorOn模式下：除雾化器不加热外，其余部分加热到设定

3、温度；加热部分的组成：加热模块由三部分组成：温度过热保险丝/加热器电热丝/温度热敏传感器电源板上有四个指示灯：由左至右依次为：光池－出口－漂移管－雾化器颜色分别为：黄灯－红灯－绿灯－－桔黄灯加热部分的组成：温度过热保险丝由两根桔黄色的线组成，从电源板插入加热部分内部；正常的情况下是通路的，烧断的时候是开路的；加热器电热丝电阻：出口500ΩX2,光池380ΩX2,漂移管243ΩX2，雾化器270ΩX2手动控制加热开关：可以通过ManualControl菜单来手动控制雾化器和漂移管的加热的开关；（Menu)

4、--(3.Diagnostics)--(2.ManualControl)通入流动相后雾化器温度有一个下降的过程是正常的，在高温时会更明显；600-020XXXX系列有两个温度显示；600-030XXXX系列有四个温度显示主板和输入输出板：对雾化气体的要求：ELSD要求的入口压力范围：0.45-0.56MPa(65-80PSI),不要超过规定的压力，气压过大容易损坏ELSD内部的气体入口过滤器（货号50135）使用空气压缩机作为气源时要定期更换变色硅胶和放水，分子筛和活性炭等应每年更换一次；常规使用的气流

5、量在1.5-3.2升/分钟之间，气体分为两路：一路进入漂移管，另一路进入尾吹部分；ELSD对流动相的要求：ELSD检测的是没有挥发的样品颗粒的散射光，所以要求使用高纯的无颗粒的试剂，溶剂的蒸发残渣值应小于1ppm;流动相应经过0.45um的滤膜过滤后使用，注意选择好滤膜的种类，以免带入更多的颗粒；必要时需要对溶剂进行重新蒸馏的处理；非挥发性缓冲液及离子对试剂必须用挥发性的试剂取代，不能使用H3PO4,KH2PO4等；ELSD检测跟溶剂的UV吸收没有关系，可以使用一些在紫外上不能用的试剂，如丙酮等；挥发性

6、缓冲液和挥发性流动相改型剂pKapKbpHRangeBPMP酸TrifluoroaceticAcid三氟乙酸0.313.7072.4°CFormicAcid甲酸3.7510.25100.7°CAceticAcid乙酸4.759.25116.0°CCarbonicAcid碳酸6.377.63—碱Ammonia氨9.254.75-33.35°CMethylamine甲胺10.813.1916.6°CEthylamine乙胺10.663.34-6.3°CTriethylamine三乙胺11.012.9989.

7、3°C缓冲液AmmoniumFormate甲酸胺3.0-5.0120°CPyridiniumFormate甲酸吡啶翁3.0-5.0AmmoniumAcetate乙酸胺3.8-5.8111°CPyridiniumAcetate乙酸吡啶翁4.0-6.0AmmoniumCarbonate(forreversephase)碳酸胺（用于反相）8.0(adjusted)AmmoniumCarbonate碳酸胺5.5-7.5&9.3-11.3离子对试剂PentafluoropropionicAcid五氟丙酸~0.69

8、6-97°CHeptafluorobutyricAcid七氟丁酸~0.6120°CNonafluoropentanoicAcid九氟戊酸~0.6140°CPentadecafluoroocatanoicAcid十五氟辛酸~0.6189°CTridecafluoroheptanoicAcid十三氟庚酸~0.6175°CELSD参数的设定：ELSD参数的设定：选择正确的操作条件-Impactor开关(根据含水或有机溶剂，样品的挥发性等)；Imp