多壁碳纳米管的球磨处理对其吸附储氢性能的影响

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1、第6卷第5期过程工程学报Vol.6No.52006年10月TheChineseJournalofProcessEngineeringOct.2006多壁碳纳米管的球磨处理对其吸附储氢性能的影响姚运金，张素平，颜涌捷(华东理工大学资源与环境工程学院，上海200237)摘要：研究了球磨改性对多壁碳纳米管储氢性能的影响，球磨处理前后的碳纳米管微观结构采用TEM和XRD进行表征.结果发现，球磨处理能使碳纳米管长度变短，管端口打开，缺陷增多，表面积增大，球磨处理12h的碳纳米管的吸附量从未球磨的1.60%(ω)提高到2.55%(

2、ω)，表明球磨改性能明显提高碳纳米管的吸附量.关键词：多壁碳纳米管；吸附储氢；化学气相沉积法；球磨中图分类号：TK519文献标识码：A文章编号：1009−606X(2006)05−0837−04[7]1前言制的.其过程是：采用溶胶−凝胶法制备出Fe/SiO2催化剂，将粉末状催化剂平铺在石英舟上，放于管式炉的氢能是一种清洁可再生能源，其独特的优势日益引恒温区中，在氮气气氛下(流量为500mL/min)升温到起人们的注意.氢能的利用包括氢的生产、储存、运输400℃，通入氢气以还原催化剂，流量为100mL/min，以及应用等

3、几个方面，其中氢的储存是较为关键的一个还原时间为30min.升温到600℃，通入乙炔，流量为环节.目前用于车用氢气的储存方法有：(1)氢气压缩50mL/min，反应1h，最后在氮气气氛下冷却.由于粗储存和液化储存；(2)不可逆的化学载体储存(如甲醇和产物中含有较多的杂质，要进行纯化处理.首先用浓硝氨)；(3)可逆的金属氢化物储存；(4)氢气在固体表面酸(AR级)和氢氟酸(AR级)进行纯化反应，然后用去离[1]的吸附储存.综合衡量成本、能量密度、脱附或放氢子水充分洗涤并过滤烘干.纯化后的样品用I表示.吸附速度以及抗杂质毒

4、化程度等因素，吸附储存以其工2.2球磨工艺作压力低、储存容器重量轻、形状选择余地大、成本低对纯化后的样品进行球磨改性处理.将碳纳米管等优点，越来越引起各国学者的关注，并成为该领域的样品装入QM-BP型行星式球磨机的50mL真空球磨罐[2,3]研究热点.近年来，关于碳纳米管储氢方面的论文已中，球磨罐材质为玛瑙，Φ6mm，转速为300r/min，球[4]不断发表，不同研究的实验结果相差很大，理论研究磨时间分别为6,12和24h，球磨后的碳纳米管样品分与实验研究结果不吻合.但研究表明，通过对碳纳米管别用II,III,IV表示

5、.的提纯和结构的改进，能明显改善其吸附性能，其中机2.3碳纳米管的储氢方法械球磨是一种很好的改变碳纳米管结构的处理方法.[8,9]碳纳米管储氢采用容量法测量，所用装置(与[5]Pierard等得出通过球磨能够得到长度较短的碳纳米管Sieverts装置相似)如图１所示.该装置由样品池、储气[6]结构，并能使端口打开；李弘波等研究发现，在空气室、气源、真空系统、压力传感系统及连接管线、阀门中球磨24h的碳管吸氢量从未球磨时的0.29%(ω)提高等组成.使用高纯氢气为氢源(纯度99.999%)，充氢压力到1.81%(ω).高

6、于13MPa，连接管线采用Φ3mm的高压不锈钢管，本工作研究了不同球磨时间对多壁碳纳米管储氢壁厚0.75mm.吸附反应在超级恒温水浴中进行.[5,6]性能的影响，结果与以前的数据有很大的不同，因此根据体系压力变化值、系统的标定体积和样品质有必要对碳纳米管的储氢性能进一步研究.球磨能打断量，按下式计算碳纳米管的质量储氢容量η：碳纳米管，使其长度变小，并使其开口，产生更多的拓扑缺陷.讨论了碳纳米管吸附机制.2ΔpVη=×100%,(1)2Δ+pVZMRT2实验式中Δp为系统压降(atm),V为系统体积(L),Z为氢气压2.

7、1碳纳米管的制备与纯化缩系数(10MPa下为1.0607),M为样品质量(g),R为普适实验中的碳纳米管样品是采用化学沉积法自行研气体常数[0.082atm⋅L/(mol⋅K)],T为实验温度(K).收稿日期：2005−10−31，修回日期：2006−01−05基金项目：上海市科委纳米专项基金资助项目(编号：0352nm087)作者简介：姚运金(1976−)，男，安徽省滁州市人，博士研究生，研究方向：碳纳米材料制备及储氢技术，E-mail:yaoyunjin@hotmail.com；颜涌捷，通讯联系人.838过程工程学

8、报第6卷PressureguageGaspurifier3结果与讨论PPanelmeter3.1球磨处理的碳纳米管Pressuretransducer图2是碳纳米管样品分别进行球磨0,6,12和24h`Needlevalve的透射电子显微镜照片.从图2(a)可以看出，球磨前碳纳米管形貌为杂乱无序的纤维状，具有中空的管状结构，表面光